第六章 灰分及几种重要的矿物元素含量的测定（3学时）.docVIP

第六章 灰分及几种重要的矿物元素含量的测定（3学时） 教学内容： 1、食品灰分（水溶性和水不溶性灰分）的测定原理和方法。 2、食品构成元素（常量元素和微量元素）钙、铁、碘、磷的测定原理和方法。 教学要求： 1、掌握食品灰分（水溶性和水不溶性灰分）的测定原理和方法。 2、掌握食品构成元素（常量元素和微量元素）钙、铁、碘、磷的测定原理和方法。 重点与难点： 总灰分的测定原理和方法。 第一节 灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必需的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca, Mg, K, Na, S, P, Cl等元素。此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。测定灰分具有十分重要的意义。 ① 不同食品，因所用原料、加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。 ② 灰分可以作为评价食品的质量指标。 ③ 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。 二、总灰分的测定 （一）测定灰分的意义 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。 ① 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 ② 判断食品是否掺假。 ③ 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。 （二）总灰分的测定方法 1、原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 2、仪器 ① 高温炉；② 坩埚；③ 坩埚钳；④ 干燥器；⑤ 分析天平 3、试剂 ① 1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③ 6mol/L硝酸 ④ 36%过氧化氢 ⑤ 辛醇或纯植物油 4、灰化条件的选择 选用灰化容器、确定取样量、灰化温度及灰化时间。 ① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。 ② 取样量 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10～100mg来决定取样量。 通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3～5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。 ③ 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所不同，一般为500～550℃ 。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 525℃；个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃。 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。 因此，必须根据食品的种类和性状兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 ④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2～5小时。 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。应该指出，对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；