2010《食品分析》11.pdfVIP

9.3.3 碘量法  原理  原理  样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入  样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入 一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液 一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液 中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠： 中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠：  反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作用生成  反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作用生成 次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使反应液呈 次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使反应液呈 酸性时，析出碘。然后，用硫代硫酸钠标准溶液滴 酸性时，析出碘。然后，用硫代硫酸钠标准溶液滴 定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从 定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从 而计算出样液中醛糖的含量。 而计算出样液中醛糖的含量。 方法特点  本法用于醛糖和酮糖共存时单独测定醛糖。  本法用于醛糖和酮糖共存时单独测定醛糖。 适用于各类食品，如硬糖、果汁等样品中葡 适用于各类食品，如硬糖、果汁等样品中葡 萄糖的测定。 萄糖的测定。 说明及讨论  在一定范围内，上述反应是完全按化学反应 式定量进行的，因此，可以利用化学反应式 进行定量计算，而不用经验检索表。从反应 式可计算出1mmol碘相当于葡萄糖180mg、 麦芽糖342mg、乳糖360mg。 说明及讨论  碘量法自1918年创始以来，经历了多次改良，主要是在碱 性试剂的选择、反应体系的碱度、反应温度等方面进行了 改进。其目的是什么？  防止酮糖氧化，降低共存的酮糖的影响；  使碱性条件下醛糖与碘的反应完全按当量反应式进行， 便于计算。  例如用弱碱性的碳酸钠代替氢氧化钠，以降低反应体系 的碱度，在20℃恒温条件下反应。实践证明，在此条件 下2倍量果糖共存，不影响葡萄糖测定。 思考题  此法配合直接滴定法，也可用于葡萄糖和果糖共存时果糖的 测定。如何设计实验？  先用碘的碱性溶液把葡萄糖氧化，过量的碘用硫代硫酸钠 溶液滴定除去，然后再用直接滴定法测定果糖的含量。  本方法的样品用丙酮溶液提取是否合适？Why?  丙酮会消耗单质碘(碘仿反应)，影响测定，故应除去。 oxidation CH COCH + I CH COCH I or CH COCHI or CH COOH 3 3 2 3 2 3 2 3 9.3.4 DNS法  原理: 氢氧化钠和丙三醇存在下，还原糖能将 3,5-二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基，生成氨 基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液 中呈橘红色，在540nm波长处有最大吸收，其吸 光度与还原糖含量有线性关系。 NO2 NO2 + 还原糖 O N COOH H N COOH 2 2 OH OH 3-amino-2-hydroxy-5-nitrobenzoic acid DNS