磺胺嘧啶锌检验记录.docVIP

磺胺嘧啶锌检 验 记 录 记录编号：YL-Zn-20 品 名 磺胺嘧啶锌 批 号 包装规格 规 格 原料药 检品来源 原料药车间 检验日期 年 月 日至 月 日 检验依据 《中国药典》2010年版二部 一．性状：本品为 （本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味，遇光或热易变质。） 结果： 二．鉴别： 天平型号： 红外分光光度计型号： TJ270-30（A） (1) 取本品 g(0.5g)，加盐酸 ml (5ml)使溶解，再加水 (20ml)，加亚铁氰化钾试液，即 (析出白色沉淀)，继续加亚铁氰化钾试液至沉淀完全；滤过，滤液用氢氧化钠溶液（1→10）中和至对酚酞指示液显浅红色，加稀醋酸 ml (2ml)，即 (析出白色沉淀)；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥1小时，照下述鉴别（2）（3）项试验。 结果： (2) 取沉淀物 mg(50mg),加稀盐酸 ml (1ml)，振摇使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液 滴，加碱β-萘酚试液 滴，即生成 (橘红色沉淀)。 结果： (3) 取沉淀物 g (0.1g)，加水与0.4﹪氢氧化钠溶液各 ml (3ml),振摇使溶解；滤过，取滤液加硫酸铜试液1滴即生成 （黄绿色沉淀），放置后变为 （紫色）。 结果： (4) 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集573图） （应一致）。 结果： 三．检查 天平型号： 1.酸碱度： （pH值应为6.5~7.5） 酸度计型号： 定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液pH= ； 校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH= 。 取本品 g(1.0g)，加水 ml(50ml),加热至70℃，5分钟后，立即放冷。滤过，取滤液，依法测定（附录VI H），1： ，2： ，平均为 。 结果： 2. 水分 （不得过7.0﹪）。 天平型号： 水分测定仪型号： 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）检验标准操作规程测定，其含水分为 ﹪ 结果： 3. 铁盐 天平型号： 取本品 g （0.4g），加稀盐酸 ml( 8 ml)，水 ml( 15 ml)与硝酸2滴，加水适量使成50ml，混匀后，滤过，取滤液25ml，加硫氰酸铵溶液（30-100）3ml，加水使成50ml，如显色，与标准铁溶液1.0ml用同法制成的对照液比较， (不得更深)（0.005﹪） 结果： 4. 铅盐 天平型号： 取本品 g (2.0g),加水 ml( 2ml)，摇匀，加冰醋酸 ml(5ml)，置水浴上加热溶解后，放冷，滤过，滤液加铬酸钾指示液 (5)滴， (不得浑浊)。 结果： 5. 砷盐： 天平型号： 采用的方法：第 一 法 标准砷溶液的制备：精密量取标准砷贮备液10 ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10 ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μ