胶性二氧化硅.docVIP

山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 23 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序 检验SOP 胶性二氧化硅 编 码 SOP-FPS 23 00 起草人 日 期 审核人 日 期 批准人 日 期 实施日期 版 次 02 变更原因 质量标准升版，制订企业标准 目的 本程序是为胶性二氧化硅的化学及微生物检验而制定。 2． 范围 本程序规定了胶性二氧化硅产品的质量标准、检验操作法。 3． 引用标准 《中国药典》2005年版二部；《美国药典》现行版 4 质量标准和检验操作法： 4．1[性状] 本品为乳白色轻松无砂性粉末；无臭；无味。 本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱液中溶解，在其它酸中不溶。 4．2[鉴别] 红外图谱与供试品图谱一致。 将5g供试品置于铂坩埚中并加入200g无水碳酸钠混合，在电炉上灼烧10分钟，冷却。将该物质溶于2ml蒸馏水中，必要时加热。然后加入2g钼酸铵指示液：颜色变为深黄色。 4．3[检查] 4．3．1 酸 碱 度：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液的PH值应为4.0~8.0（中国药典2005年版二部附录VI H）。 4．3．2 干燥失重：取本品1.0g，精密称定，置145℃干燥4小时，减失重量不得过5.0%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L）。 4．3．3 炽灼失重：取干燥失重项下本品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼至少1小时至恒重，减失重量不得过8.5%。 4．3．4 氯化物：取本品5g，加水50ml，加热回流2小时，冷却并过滤，取滤液7ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧA），与1.0ml0.020N的盐酸制成的对照液比较，不得更深。（0.1%）。 4．3．5 硫酸盐：取上述试验加热回流2小时并过滤的滤液10ml，依法检查（中国药典 山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 23 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 2005年版二部附录ⅧB），与5.0ml0.020N的硫酸制成的对照液比较，不得更深（0.5%）。 4．3．6 重金属：取上述试验过滤的滤液16.7ml，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之三十（0.003%）。 4．3．7 砷 盐：取本品4g置铂坩埚中，5ml和氢氟酸35ml，在水浴上蒸发至干，冷却。加5ml盐酸、10ml氢氟酸和10ml硫酸，在电炉上加热，产生浓烟。冷却，小心转移至烧杯中，蒸发至干，冷却，加入5ml盐酸，稀释至40ml，微热溶解残留物，冷却，，转移至100ml量瓶中，稀释至刻度。取该溶液25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧJ），不得更深（0.0003%）。 4．3．8 有机溶剂残留量：取本品，依据《美国药典》方法IV467，应符合规定。 4．3．5 含量：称取1g样品于已知重量的铂坩埚中，在1000℃下灼烧1小时后降温，取出于干燥器中冷却至室温，精密称定。然后加10ml氢氟酸，在水浴中蒸发至干，冷却。加入约10ml氢氟酸和0.5ml硫酸，再蒸发至干，微热，使酸挥发尽。在1000℃下灼烧降温，取出于干燥器中冷却至室温，精密称量至恒重。计算含量不得低于99.0%。 4．4 微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过100个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。 修 改 栏 序 号 标 记 修改人 修改日期 实施日期