苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析.docVIP

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析 一、实验目的 1、掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2、练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。 实验原理 色谱法是一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。 3、气相色谱法的特点 1）分离效率高：可分离复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。 2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 4、不足之处： 1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 2）被分离组分的定性较为困难。 5、气相色谱流程图： 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 进样系统：进样器及气化室； 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 6、定量方法： 归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算： 仪器与试剂 1、色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（2μL） 2、色谱柱：2 m×5 mm 3、固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气 4、苯（纯）、甲苯（纯）、乙苯（纯） 苯，甲苯，乙苯三组分混合样品。 四、实验步骤 1、打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。 2、开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 进样器：180℃，炉温：100℃，PCD检测器：200℃，载气：氮气。 运行程序，用微量注射器进2μL丙酮清洗色谱柱，直至基线平稳。 定性分析：在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次用微量注射器进样2μL，分别记录下各物质的保留时间tR。 混合物的定量：在与以上完全相同的条件下，用微量注射器进混合样品2μL，记录色谱图并打印。 4、测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。 五、实验数据及数据处理 1、各物质的保留时间tR。 物质 苯 甲苯 乙苯 保留时间 3.805 4.401 5.301 混合样的色谱图附于最后 根据各物质保留时间及混合样色谱图可知，图中保留时间为3.932的物质为苯，保留时间为4.395的物质为甲苯，保留时间为5.232的物质为乙苯。 重量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818，将数据 代入公式 可求得：C苯%=37.3% C甲苯%=31.4% C乙苯%=31.3% 即： 物质 苯 甲苯 乙苯 保留时间 3.932 4.395 5.232 物质含量 37.3% 31.4% 31.3% 六、注意事项和实验反思 进样器要充分洗涤，否则会有杂质，导致用归一化法求含量时会有较大误差。本次实验中疑似混合样中混有少量丙酮，因为每一次测得的色谱图中都会出现一个很小很小的杂质峰。 进样量如果不准，不会影响归一化法的分析结果，因为无论量的多少，溶液的组成成分都不会改变。 进样时动作应迅速，进样速度和按下START键的速度应一致，否则会使峰形变化。 本次实验仪器较稳定，进样速度较快，故得出的谱图中峰较窄、尖锐，达到了较好的分离效果，实验较成功。 1