精细化工概论实验.docVIP

一、姜油制备的实验原理? 答: 1．蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，冷凝后因其水溶性很低，故易与水分离。水蒸气蒸馏是提取植物天然香料最常用的方法。但是因为提取温度较高，某些芳香成份可能被破坏，香气或多或少受到影响，所以水蒸气蒸馏所得到的香料，其留香性和抗氧化性一般较差。 聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶粘剂使用。为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性。 1). 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。 2). 聚乙烯醇的缩醛化反应a.在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。 　　量取5mL甲醛，用滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶内，约在30 min内滴完，继续搅拌30min。 停止加热。滴加配制好的10%的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。OP-10的混合乳化剂。聚合工艺采用单体预乳化法，并连续滴加预乳化单体和引发剂溶液。 2.步骤: (1).单体预乳化 在500 mL圆底烧瓶中，加入100 mL水，1.5 g碳酸氢钠，3.4g十二烷基硫酸钠，3.4g OP-10，搅拌溶解后再依次加入2.7g（2.7mL）丙烯酸，12.7g（13.2mL）甲基丙烯酸甲酯，27.5g（31.1mL）丙烯酸丁酯，28.3g（31.4mL）苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。 (2).聚合 a.称取1.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用30mL水溶解配成引发剂溶液，置于冰箱中备用。 b.在四口瓶中加入40mL单体预乳化液，搅拌并升温至78℃后滴加8mL引发剂溶液，约20min滴完。 c.同时分别滴加剩余的单体预乳化液和14mL引发剂溶液，2.5 h内滴完。 d.在30min内滴完剩余的8mL引发剂溶液。 e.缓慢升温至90℃，保温反应1h。 f.冷却反应液至60℃，加氨水调pH至8，出料 五、香蕉水制备的实验内容？ 答: 向干燥的250ml烧瓶中加入21.7ml异戊醇和25ml冰醋酸,慢慢加入2ml浓硫酸和1.2粒沸石.加热回流1至1.5h,冷却到10.c左右.将反应物导入250ml漏斗中,加入50ml饱和氯化钠溶液,震荡静置分层,放掉下面水层.加入50ml10%的碳酸钠溶液洗涤有机相,用无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集138-147.c的乙酸异戊酯馏分。 六、.邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和实验步骤？ 答:1.原理:苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二辛酯。其主反应为 副反应为: 酯化后反应混合物用碳酸钠溶液中和，发生如下反应：RHSO4 + Na2CO3RNaSO4 + NaHCO3RNaSO4 + Na2CO3 +H2OROH + Na2SO4 + NaHCO3 中和后再经过洗涤、干燥、过滤及减压蒸馏，即得成品。 1)．邻苯二甲酸二辛酯合成 　　将25克苯酐及50克2-乙基己醇加入到250mL干燥的三口烧瓶中，并加入0.5mL浓硫酸作为催化剂，再加入几粒沸石，如图13-1所示。接通冷凝水，加热使反应混合物沸腾并回流，酯化反应3小时。反应过程中，分离出分水管下层的水分。反应结束后，打开分水管下端出口，继续蒸馏，从分水管下端出口分离出苯（回收）。温度升高到110℃时（这时已蒸馏出苯和水分），停止加热。 2)．反应混合物的分离 　　将反应混合物倒入装有30mL蒸馏水的200mL的烧杯中，用饱和碳酸钠溶液调节pH值为7～8。将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，放出下层水层。再用热蒸馏水洗涤上层溶液两次,并放出下层水层，得到邻苯二酸二辛酯粗品。称量得邻苯二甲酸二辛酯粗品质量。3)．邻苯二甲酸二辛酯的精制 　　将邻苯二甲酸二辛酯粗品（油层）转移至蒸馏烧瓶中，加几粒沸石，用真空泵减压蒸馏。注意观察蒸馏烧瓶温度的变化，在第一个温度段内，蒸馏出的物质是未反应的2-乙基己醇；到第二个温度段，改用另一个洁净的容器作为接受器，收集240～250℃/20 mmHg的馏分，即邻苯二甲酸二辛酯。称量。当蒸馏烧瓶内的液体即将蒸馏完毕时，及时停止加热，以免蒸馏烧瓶过热，发生危险。