分离分析化学2-1沉淀分离法.pptVIP

第二章沉淀分离法separation by precipitation; 沉淀分离法——是利用沉淀反应，有选择性的在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相分离的方法。;2.1 沉淀生成的原理及条件; 2.1 沉淀生成的原理及条件;2.1.1 溶度积;2.1.1 溶度积;同离子效应：沉淀的溶解度因其共同离子的一种过量存在而减小的现象。; 2.1.3 盐效应; 2.1.4 酸效应; ; 2.1.6 有机溶剂; 2.1.7 温度; 2.2 沉淀生成过程; ; 2.3 生成沉淀类型; 2.3.1 分级沉淀; 2.3.2 共沉淀; ;③逐渐除去溶剂 预先加入挥发性比水大，且易将待测沉淀溶解的有机溶剂，通过加热将有机溶剂蒸发，使沉淀均匀析出。 ④破坏可溶性配合物 用加热方法破坏配合物，或用一种离子从配合物中置换出被测离子，以破坏被测离子配合物 。; 2.4 沉淀操作条件;无定形沉淀的操作条件; 2.4 沉淀操作???件; 2.5 常量组分的沉淀分离; 2.5.1 无机沉淀剂分离法;设金属离子Mn＋在溶液中的起始浓度为c，沉淀完全时残留在溶液中的浓度应小于10-6mol?L-1，由式（2－1）可计算M(OH)n开始沉淀及沉淀完全时溶液的pH值。;26;注意：这种计算是近似的 氢氧化物是无定形沉淀，沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态、陈化情况及其它因素有关。 金属离子不只以一种阳离子形式存在，可能形成多种羟基配合物及其它配合物。 一般的Ksp是指稀溶液中，无其它离子存在时难溶化合物的溶度积，实际的溶度积Kap与Ksp之间有一定差距。 因此，实际的使金属离子氢氧化物沉淀完全的pH值高于理论计算值，必须由实验确定。;; （2）常用控制pH值的方法 NaOH法 NaOH是强碱，可使两性元素与非两性元素分离。 NaOH沉淀分离法的分离情况：;氨水法 氨水沉淀分离法的分离情况：; 2.5.1 无机沉淀剂分离法; 硫化物完全沉淀的最高盐酸浓度;（2）均相沉淀剂硫代乙酰胺; 2.5.2 有机沉淀剂分离法;（1）8－羟基喹啉;（2）丁二酮肟;（3）铜铁灵、新铜铁灵;（4）铜试剂：二乙基胺二硫代甲酸钠（DDTC）; 2.5.2 有机沉淀剂分离法; 2.5.2 有机沉淀剂分离法; 沉淀分离常用有机试剂;2.6 共沉淀分离和富集痕量组分; 利用共沉淀作用将痕量组分分离或富集起来的方法。 共沉淀富集要求： 欲富集的痕量组分回收率高， 共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。; 2.6.1 无机共沉淀剂分离法; 2.6.1 无机共沉淀剂分离法; 常用无机共沉淀剂; 2.6.1 无机共沉淀剂分离法; 2.6.1 无机共沉淀剂分离法; 2.6.2 有机共沉淀剂分离法; 2.6.2 有机共沉淀剂分离法; 2.6.2 有机共沉淀剂分离法; 2.6.2 有机共沉淀剂分离法; 有机共沉淀应用示例; 习 题