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X射线物相分析 定性相分析：根据X射线衍射图谱，判别分析试样中存在哪些物相（属何种物质和属哪种晶体结构，得出分子式）的分析过程。 通常的化学分析法，给出的是组成物体的元素及其含量，难于确定它们是晶体还是非晶体，单相还是多相，原子间如何结合，化学式或结构式是什么，有无同素异构物相存在等。X射线相分析方法恰恰在解决这些问题方面有独到之处，且所用试样量少，不改变物体化学性质，因而成为相分析的重要手段。 X射线物相分析 举例: 有一白色固体混合物粉末, 化学法测定存在: K+, Na+, Cl-, NO3-。到底是KCl, NaNO3还是KNO3,NaCl, 化学方法不能直接给出。XRD则可以简单地解决这一问题。 再比如: Al2O3有各种变体,性质差异很大,?-Al2O3(刚玉)比表面积为1m2/g, 而?-Al2O3（活性Al2O3）比表面积100?200m2/g。化学分析法无法确定物相，XRD则可以简单地解决这一问题。 X射线物相分析 物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。 经X射线衍射得到的衍射花样，可以明确地告诉我们到底是哪种或哪几种化合物。而且，经过计算，可以得到它们各自的百分含量。 X射线定性相分析，就是将所测得的未知物相的衍射谱与PDF中的已知晶体结构物相的标准数据相比较 (这可通过计算机自动检索或人工检索来进行)，运用各种判据以确定所测试样中含哪些物相，各相的化学式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便进一步利用这些信息。 定性相分析 定性分析的基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加 定性相分析 定性分析的基本原理 X射线物相定性分析 定性分析的基本原理(通过衍射花样对比） 定性相分析 PDF卡片 在氯化钠ICDD衍射数据卡（5组第 628号卡片）上出现的是： （1）组号和卡片号； （2 ）三个最强的衍射线； （3 ）具有最低衍射角的衍射线位置 和强度； （4 ）化学式和物质名称； （5 ）所用衍射方法及相关资料； （6 ）晶体学数据； （7 ）光学及其他数据； （8 ）与样品有关的资料； （9）衍射数据。衍射强度表示为I1的百分数，I1是衍射图上最强衍射线的强度。 PDF卡片实例图 定性相分析 物相的分析方法 物相分析的步骤 获得试样的衍射花样，使用衍射仪测试原始数据，然后去背底、定峰位。处理程序一般能自动定峰、有时需要人工干预定峰位 定性相分析 物相的分析方法 物相分析的步骤 定性相分析 物相的分析方法 多物相分析 如果检索到第一个物相后，衍射数据中还有剩余的数据没有用上，说明试样中还存在其它的物相，需要对剩余d-I表中的I值重新归一化，继续检索，直到全部衍射线都用完 定性相分析 物相的分析方法 定 性 相 分 析 流 程 图 定性相分析 物相的分析实例 定性相分析 定性相分析 定性相分析 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 设衍射实验测得某试样的衍射数据经d值计算和I归一化后得到如下的d-I列表 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 选用3强线用数值索引可在3.39～3.32组中，按第二个d递减顺序查找，结果没有查到，说明这3条最强的线不属于同一物相，另外再选3条查找，可查到卡片号为10-173的卡片，Al2O3 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 取出该卡片，用卡片中的数据与衍射数据对比，发现卡片上的所有数据都可以在衍射数据中找到，去掉这些数据，第一物相查找完成即为Al2O3 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 重新归一化剩余的数据，继续选3强线查找，查到卡片号为5-490，α-SiO2 取得卡片进行核对，可确认为该相 核对过程中发现某些衍射线同时属于两个物相 到此为止，没有剩余的衍射线，物相检索完成 定性相分析 定性相分析 谢谢 X射线是物相鉴别最有效的方法 用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样 利用布拉格公式2dsinθ= kλ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100）。得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-