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《分析化学教程》 绪论???????? 一、分析化学的任务和内容 1.任务——确定物质的化学组成，测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。 2.内容 ????? 定性分析——鉴定物质所含组分（例元素、离子、官能团）。 ????? 定量分析——测定物质含量（例%，mol /L）。 ????? 结构分析——鉴定物质化结构（例研究纤维的构成、剖析国外一些新的助剂）。 3.作用 ? ??分析化学是科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。 二、分析方法的分类 1.按试样用量 ????? 常量分析 ? 0.1 g ????? 半微量分析 0.01 — 0.1 g ????? 微量分析? 0.1 — 0.01 g ????? 超微量分析 0.1 mg 2.按组分含量 ????? 常量成分 1 %（质量分数） ????? 微量成分? 0.01 — 1 % ????? 痕量成分 0.01 % 3.按具体要求 ????? 例行分析（常规分析）——化验室日常生产中的分析。 ????? 快速分析——控制生产过程，例炼钢厂炉前分析。 ????? 裁判分析（仲裁分析）——当不同单位对分析结果有争论时，研究所或中心试验室用指定方法进行准确分析。仲裁分析对精密度和准确度要求高，所以一般采用经典方法，如重量分析等。 4.按原理和操作方式 ????? 化学分析法 ??????? 重量分析发 ??????? 滴定分析法 ????? 酸碱滴定法 ????? 沉淀滴定法 ????? 络合滴定法 ????? 氧化还原滴定法 ????? 仪器分析法 ??????? 电化学分析法 ??????? 光学分析法 ??????? 色谱分析法 ??????? 质谱、核磁共振等 ? 第一章 定量分析 化学概论 一、???????????? 概述 1.定量分析过程 ????? 取样——采取有代表性的“平均试样” 采样是关系到分析结果是否有价值的关键性问题，否则分析再准确也无意义。 ??????? 采样方法 ????? 均匀样品：把不同部位多次采取的样品混合均匀后采取。 ????? 不均匀样品（固体）：大量采取以使具代表性 采样公式：mQ=Kd2 其中：mQ — 采样的最低重量（公斤） d — 试样中最大颗粒直径（mm） K — 缩分系数（0.05 — 1 Kg/mm2） ??????? 试样的制备 ????? 破碎：破碎时不能混进杂质 ????? 过筛：不能过筛的，要再次破碎，直至全部过筛 ????? 混匀 ????? 缩分：四分法 例一、采来矿石d=20mm，k=0.06 所以 mQ=kd2=0.06×202=24kg 例二、经破碎过筛后d=2mm 所以mQ=0.06×22=0.24kg (240g) 从采样24kg至送化验室样品为240g，缩分是一个重要步骤。 ??????? 试样的干燥或阴干 ????? 干燥：100 — 105℃烘干 ????? 阴干：易分解的试样只能阴干 ????? 试样分解和分析试液的制备 干法分析——不配成溶液（发射光谱分析，焰色反应）。 湿法分析——固体样品制备成液体试样。 ??????? 溶解 ????? 水溶：用蒸馏水溶解。 ????? 酸溶：用HCl、HNO3、H2SO4或混合酸（例王水：HCl:HNO3=3:1）溶解。 ????? 碱溶：用NaOH等碱液溶解。 ??????? 熔融 ????? 酸熔法——使用酸性溶剂K2S2O7(焦硫酸钾)、KHSO4(硫酸氢钾)等，适用碱性试样。 ? 例： ????? 碱熔法——使用碱性溶剂Na2CO3、K2CO3等，适用酸性试样。 例： 通常先水溶解，再酸、碱溶，最后熔融。 ????? 分离及测定 ????? 分析结果的计算及评价 2.定量分析结果的表示 ????? 被测组分百分含量 （其中 为被测组分质量、 为试样质量） ????? 物质量浓度 （摩尔浓度） ????? 低含量 ??????? （固样) mg/L （液样） ??????? （固样） ng/L （液样） 二、?? 分析化学中的误差 误差是客观存在的，但有大有小，我们了解误差的概念，目的是把它限制在最小范围内。 误差分两类，即系统误差和随机误差（偶然误差）。初学者常犯“过失误差”，是错误，不是系统误差。 1.系统误差