包装材料不溶性微粒测定法YBB00272004.docVIP

包装材料不溶性微粒测定法 本法适用于药用胶塞、输液瓶、输液袋和塑料输液容器用内盖的不溶性微粒大小及数量的测定。 本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外，测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定，应采用显微计数法进行复验或测定，并应以显微计数法的测定结果作为判定依据。 第一法 光阻法 原理 当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查不溶性微粒即依据此原理。 仪器装置 仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒度范围为2～50μm，检测微粒浓度为0～5000个/ml。 仪器的校正与检定 所用仪器至少每6个月应校正一次。 （1）取样体积的准确性 校正方法 待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样瓶中，称定重量，依法安装取样瓶，开启仪器，通过取样器量取一定量的水，再次称定重量。以两次称定的重量只差计算取样体积。连续测定3次，各次测得体积与量取体积的差应在±5%以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在±3%以内。也可采用其他适宜的方法校正，结果应符合上述规定。 （2）微粒计数的准确性 取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10μm或25μm的标准例子，制成每1ml中含1000～1500微粒数的悬浮液，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀，依法测定3次，第一次数据不计，后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在±20%以内。 （3）传感器的分辨率 计数器对于粒子的大小完全依赖于所采用的传感器，不同的传感器，其分辨率也会有所不同。取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10μm的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于1μm），制成每1ml中含1000～1500微粒数的悬浮液，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定10μm和12μm两个通道的粒子数，使得两个通道的差值计数与10μm通道累计计数之比应不小于68%。若校正结果不符合规定，应重新调试仪器后再次进行校正，符合规定后方可使用。 注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。 试验环境及检测 试验操作环境不得引入明显的微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水，使用前须经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。 取微粒检查用水50ml，按光阻法项下规定的方法测定。连续测定3次，每次取样量不低于5ml，读取后两次的测量结果，每10ml中含10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下。否则表明微粒检查用水、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品测定。 测定法 （1）药用胶塞 除另有规定外，取完整被测胶塞数个（取用胶塞的数量应使总表面积尽量接近100cm），置250ml三角烧杯中，加入微粒检查用水适量（取用微粒检查用水的ml数与被测胶塞总面积的cm数之比为1:1），用铝箔（或其他适宜的材料封口）盖住三角烧杯杯口，置振荡器中（水平圆周转动，直径12±1mm，震荡频率300±10转/分钟）震荡20秒。小心移开铝箔（或其他适宜的材料封口），先倒出部分供试液冲洗开启口及取样瓶后，将供试液倒入取样瓶中（或直接置于取样器上），静置，在15～30分钟时间范围内连续测定3次，弃去第一次数据，读取后两次测定结果，计算平均值。 （2）输液瓶和输液袋 除另有规定外，取装液供试品适量，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样瓶，再将供试品溶液倒入取样瓶中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀（或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌），依法测定3次以上，每次取样应不少于5ml。弃去第一次数据，读取后两次测定结果，计算平均值。 （3）塑料输液容器用内盖 除另有规定外，取塑料输液容器用内盖5个，置500ml锥形瓶中，加入250ml微粒检查用水，用铝箔（或其他适宜的材料封口）盖住锥形瓶瓶口，置振荡器中（水平圆周转动，直径12±1mm，震荡频率300±10转/分钟）震荡20秒。小心移开铝箔（或其他适宜的材料封口）μm，气流方向由里向外，应定期检查风速及净化台上空气中的微粒数。 显微镜 双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺（每格0.05～0.1mm）。坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm，显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大倍数不小于100倍。 微孔滤膜及滤器