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第二章 提取分离 2课时 提取分离简介 中药成分复杂多样，而其中的有效成分往往含量有限，从0.001%到5－6%不等（个别有效成分含量高达20%以上）。无论是制剂需要还是研究需要，都必须先提取出有效成分。因此，中药化学成分的提取技术至关重要。 提取一般指用适宜的溶剂和适当的方法，将原药材中的有效成分尽可能完全地提出的一个过程。 分离：去粗取精，将所需成分分开 的过程 一、天然产物常用提取方法 常用提取方法： 溶剂提取法、 水蒸气蒸馏法、 升华法。 其中，溶剂提取法应用最广。 （一）溶剂提取法 1、定义：利用药材中各种化学成分在不同极性溶剂中溶解性的不同，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从中药药材组织中尽可能的溶解出来的方法。 关键：选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂 2、溶剂提取法的原理 “相似相溶”原理：化合物具有极性或非极性，一般易溶于极性相当的溶剂，而难溶解于极性差别大的溶剂。 糖、食盐溶于水（极性），不溶于油（弱极性）；油类多互溶，油田工人洗工作服先用汽油洗（油污）， 提取过程：溶剂、溶质扩散、渗透作用 3、物质极性的判断 分子大小、分子基团性质、结合状态 1）分子基团性质： 极性基团---- -OH、--COOH、糖基等含氧 非极性基团--- 脂键，烃基、碳链 等 2）、分子大小：葡萄糖----淀粉 均为多-OH；甲醇—乙醇---丁醇戊醇，愈大愈小 3）结合状态：与极性化合物结合极性增强，非极性降低，反之 有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其极性小而疏于水。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。 甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，分子比较小，所以能够和水任意混合。 丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，但分子大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。 4、溶剂分类与选择 溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。 注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解 度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全方便 分类 常用溶剂分为水、有机溶剂两大类。 水是；相对极性较弱的有机溶剂也根据极性不同分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂两类。 三类： 水：典型的极性溶剂 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂 1）水：一种强的极性溶剂 优点：经济、安全 使用方式：纯水、酸水、碱水等， 提取种类：中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出 缺点： 1）浓缩困难， 2）提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。 2）亲水性的有机溶剂： 一般说的是与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用 乙醇优点： 1）溶解范围广，穿透能力较强,易浓缩回收。 2）用量较少，提取时间短，水溶性杂质也 少。 3）价格便宜，毒性小。可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。 甲醇沸点较低（64℃），但有毒性，使用时应注意。 （3）亲脂性的有机溶剂： 一般是指与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。 优点：1）选择性针对性强，杂质较少 2）沸点低，易浓缩回收 缺点：1）挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，不安全 2）穿透力较弱，提取需要长时间，解决办法，可考虑用乙醇等提取后再提取， 大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。 5、影响提取的因素 药材的粒度: 温度：一般温度高，溶解度大，扩散速度快，有利于提取。 浓度差：增大浓度差的方法是：搅拌、换溶剂、渗漉。 时间：提取需要时间，但却不是越长越好。不能一味延长提取时间。 药材的新鲜程度：新鲜的药材，难用有机溶剂提取时，宜干燥药材。同理，用水提取含有大量油脂类的药材时，应首先考虑脱脂。 6、各种溶剂提取法 浸渍法、 渗漉法、 煎煮法、 回流提取法、 连续回流提取法 应用和缺点 应用：浸渍法常以水或者乙醇为溶剂，因其操作简便、低温、有利于酶解作用等而适宜于挥发性成分、热不稳定性成分、含淀粉或树胶多的成分的提取。 缺点是：时间长、溶剂用量大、提取效率低等。有时为防止水提液发霉，常需加入少量防腐剂。 2）渗漉法 渗漉