4 EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定.docVIP

EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定 一．实验目的 1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点 2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法 3. 了解缓冲溶液的应用； 4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法 5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理方法 6. 掌握指示剂的应用，了解金属指示剂的特点熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。 本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。 滴定前 Ca2+ + In = CaIn 纯蓝色 酒红色 滴定开始 至终点前 Ca2+ + Y = CaY 终点时 CaIn + Y = CaY + In 酒红色 纯蓝色 水的硬度主要水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10 mg CaO)，即1°=10 mg·L–1 CaO；另一种以CaO mmol·L–1表示。 三．仪器与试剂 仪器：酸式滴定管(50 mL)台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100 mL)、表面皿。乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2OS, AR，Mr = 372.24)；CaCO3(S,AR) Mr = 100.09；；1:1的盐酸(V:V)；1:1氨水；NH3·H2O–NH4C1缓冲溶液(pH≈10称取固体氯化铵67 g，溶于少量水中，加浓氨水570 mL，用水稀释至1 L)。1. 0.01 mol·L–1 EDTA标准溶液的配制称取分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于00 mL温水中，摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。 注意接近终点时应慢滴多摇加入5 mL 1:1 三乙醇胺若水样中含有重金属离子，则加入1 mL 2% Na2S溶液掩蔽计算EDTA溶液的浓度。计算水的总硬度，以度(°)和mmol·L–1两种方法表示分析结果。要求相对平均偏差≤0.2%配位滴定中为什么要加入缓冲溶液? 配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?EDTA标准溶液和标准溶液的配制方法有何不同? 【附录】 1. 铬黑TMg2+显色灵敏度高，Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10 mg·mL–1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10 mg·mL–1即可。 2. 暂时硬度：水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性： Ca(HCO3)2 → CaCO3(完全)↓ + H2O + CO2↑ Mg(HCO3)2 → MgCO3（不完全）↓ + H2O + CO2↑ Mg(OH)2↓ + CO2↑ 3. 永久硬度：水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。 4. 暂时硬度和永久硬度总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 5