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水质检验学习.doc
1 锅炉水检查 1.1 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法) ( 一)试剂 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂; 4、0.1mol/LNaOH溶液 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 (二)测定方法: 1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色, 即用硫酸溶液中和至无色, 若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至 微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时 作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0 (三)计算公式: 氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L) 式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,ml V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量, ml 1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl- Vs-----水样的体积,ml (四)测定水样时的注意事项 当水样中 Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用 蒸馏水稀释至100ml后测定: 水样中 Cl-含量(mg/L) 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积(ml) 50 25 10 1.3 溶解固形物的测定 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所 得的残渣。 (一)仪器 1、水浴锅或400ml烧杯; 2、100~200ml瓷蒸发皿; (二)测定方法 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。 2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。 3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。 4、在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒重。 5、溶解固形物含量RG计算 RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L) 式中:G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,mg G2----蒸发皿的质量,mg V-----水样的体积,ml 1.4 硬度的测定(EDTA滴定法) ( 一 ) 所需试剂: 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中,摇匀。 2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,
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