济南大学 分析化学课件 重量分析1.pptVIP

§1 概述 §2 沉淀的溶解度及影响因素 §3 影响沉淀纯度的因素 §4 沉淀的类型及沉淀的形成过程 §5 沉淀条件的选择 §6 有机沉淀剂 §7 重量结果的计算 §8 沉淀滴定法 2．电解法 利用电解的方法使被测金属离子在电极上还原析出，然后称量，电极增加的质量即为被测金属的质量。 沉淀法是重量分析法中的主要方法，在本章中将详细介绍 在重量分析中要求沉淀完全。 溶解：由于水分子和固体表面的粒子相互作用， 使溶  质粒子脱离固体表面以水合粒子状态进入溶液  的过程称为溶解。 (中性分子或离子对M+?A-) [MA(水)]=aMA(水)=s0 不同的化合物其固有溶解度 s0 在整个溶解度 s 中所占的分数 s0/s 不同 在水中若化合物溶解度小，且无其他电解质存在，可不考虑离子强度的影响，γ≈1 则：K0sp≈Ksp 副反应系数： 4、溶解度的计算 例1：用BaSO4重量法测定SO3含量时，首先将含硫酸盐试样处理成SO42-形式的试样溶液，加入等物质的量的Ba2+, 总体积控制在200mL，计算BaSO4沉淀的溶解损失量是多少?(Ksp=0.87×10-10) 二、影响沉淀溶解度的因素 在200mL溶液中的溶解损失量为： 0.87×10-8×233.4×200/1000=4.0×10-7g=0.0004mg0.2mg 可见，利用同离子效应可使BaSO4沉淀完全，能用于重量分析中。 * 1 第五章 重量分析与沉淀滴定法 §1 概 述 定性分析 酸碱滴定法 化学分析 配位滴定法 容量分析法——利用计量点时标准 定量分析 氧化还原滴定法 溶液的浓度和体积进行计算 沉淀滴定法 重量分析法——通过称量物质的重量进行测定 重量分析法与容量分析法不同之处则是不需利用标准溶液进行比较，它的所有数据均由称量得到，因此误差主要来源于天平的称量，而与容量器皿无关。 一、重量分析法的特点 ①准确度高，常作为标准方法 ②操作繁琐、费时 ③适用于常量分析 ④不需要与标准试样或基准物质进行比较 二、重量分析法的一般步骤 分离 沉淀 称量 计算 （被测组分从试样中与其他成分分离开） 按分离方法不同进行分类 三、重量分析法的分类 1．挥发法(又称气化法) §1 概 述 特点：使被测组分变成气体逸出（与试样中其他组分分离） 步骤：试样加热?挥发性组分逸出?称量试样的减轻?计算 （或蒸馏） （或吸收剂的增重） 3．沉淀法 特点：利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物形式沉淀下来 沉淀法步骤： 试样 → 试液 → 沉淀形式 → 称量形式 → 称重 → 计算 沉淀形式 称量形式 §1 概 述 例如 水泥试样中的SO3含量的测定： 四、重量分析对沉淀的要求 1、对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度要小，以保证被测组分沉淀完全。一般情况下，沉淀的溶解损失应小于分析天平的称量误差，即0.2mg。 (2)沉淀要纯净，尽量避免混进杂质。 (3)沉淀应易于过滤与洗涤，为此沉淀时应尽量获得粗大的晶形沉淀。对于无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。 (4)沉淀易于转化为称量形式。 §1 概 述 2．对称量形式的要求 (1)化学组成恒定。组成必须与化学式完全符合，否则无法正确计算分析结果。 (2)性质稳定。要求称量形式不易受空气中水分、CO2和O2等的影响，而且在干燥或灼烧过程中不易分解等。 (3)摩尔质量要大。称量形式的摩尔质量应尽可能地大，被测组分在称量形式中的质量分数要小，这样，可以提高待测组分的分析灵敏度，减少称量误差。 为满足以上条件，必须选择合适的沉淀剂 §1 概 述 3．对沉淀剂的要求 (1)挥发性：沉淀剂应具有一定的挥发性，这样过量的沉淀剂易于在干燥或灼烧过程中挥发除去，不影响称量的准确性。 (2)特效性：沉淀剂应具有一定的特效性，或创造条件使其具有特效性，这就要求沉淀剂仅与被测离子产生沉淀，而不与其它组分作用。 (3)