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高教分析化学第三章-滴定分析法概论.ppt
第 三章 滴定分析法概论 本章要点: §3.1 滴定分析法简介 §3.2 标准溶液浓度的表示方法 §3.3 标准溶液的配制和浓度的标定 §3.4 滴定分析中的计算 §3-1 滴定分析法概述 滴定分析法的特点和主要方法 滴定分析法(titrimetry):将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中(或将被测物质溶液滴加到已知溶液中),至所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全,根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量,也称容量分析 该法简便、快速、准确度高、应用广泛 有关术语 标准溶液(standard solution):已知准确浓度的试剂溶液,即“滴定剂”(titrant) 滴定:把滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程 化学计量点(stoichiometric point,sp):滴定剂与被测物定量反应完全的那一点 滴定终点(end point,ep):指示剂变色的那一点 终点误差(Et):由滴定终点与化学计量点不恰好吻合造成的分析误差 滴定法对化学反应的要求 适合滴定分析法的反应应具备条件 有确定的化学计量关系 反应定量进行 反应速度快,反应慢者可加热或加入催化剂加速 适当、简便的方法确定滴定终点 共存物不干扰测定 凡能满足上述要求的反应,都可直接滴定,即用标准溶液直接滴定待测物质,故直接法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。 滴定分析法的分类: 酸碱滴定法 (method of acid-base titration) 以质子传递反应为基础的滴定分析方法,叫做酸碱滴定法。 如: HA+OH- H2O + A- A- +H3O+ H2O + HA 滴定分析法的分类: 2. 络合滴定法 (method of complex titration) 以配位反应为基础的滴定分析方法。 如: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ 滴定分析法的分类: 4. 沉淀滴定法(method of precipitation titration) 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 如: Ag+ + Cl- = AgCl↓ 滴定方式 1. 直接滴定(direct titration) 用标准溶液直接滴定被测物质的溶液,叫做直接 滴定。 2. 回滴定(back titration) 先准确地加入过量的标准溶液,待反应完全之 后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种方式就称回滴定。 CaCO3 + HCl(过量)= CaCl2 + CO2 ↑ + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O 滴定方式 3. 置换滴定(displaced titration) 被测物质与另一种物质起反应,置换出一定量的能被滴定的物质来,然后用适当的滴定剂进行滴定, 这种方法叫做置换滴定法。 Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 4. 间接滴定(indirection titration) 反应为:Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓(白) CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O §3-2-1 基准物质 Primary standard:能用于直接配制或标定标准溶液的物质 基准物质应满足: 试剂的组成与化学式完全符合,若含结晶水,含量应符合化学式 试剂的纯度足够高(99.9%以上) 性质稳定,不与空气中H2O、CO2及O2等反应 试剂摩尔质量大,可减少称量时的相对误差 反应按化学计量关系定量进行,无副反应 基准物质 常用基准物质有纯金属和纯化合物,如Ag、Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3、等。 但是,有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高,只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的含量不一定高,故不可随意认定基准物质。 实验室常用试剂分类 §2-2-2 标准溶液 标准溶液的配制 直接法:准确称取一定量的基准物质,溶解后配成一定体积的溶液,根据物质质量和溶液体积,可计算出该标准溶液的准确浓度(如Na2B4O7·10H2O、 K2Cr2O7 etc.) §2-2-2 标准溶液 标定法:不能直
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