七一九地质实验报告.docVIP

生产实习报告 一、实习目的 为了提高我们的理论知识与实践的结合，学院为我们安排了为期一个月的生产实习。我们到企业进行学习与生产，可以更好的了解企业文化和经营管理，并直观的认识与接触化工产业的生产、操作、加工制备等。为我们更好地面对接下来的社会生产做充足准备。本次生产实习主要是检测土壤里各种金属含量，生产即是做各种实验。 二、 实习时间与地点 时间：2012/10/09——2012/11/04地点：广东省东莞市端州区广东地质局“七一九”地质大队实验室三、 实习内容 实验内容 在实验室主任的人员安排下，我与其他两位同学分配在一名使用极谱法测钨钼的老师手下。实验内容简要概括如下：取0.5000g样于银坩埚中加约0.3gNaOH颗粒，拌匀，再覆一层NaOH，放入730℃左右的马弗炉烧约10min，中间取出摇一次，置凉，放入预先装有100ml水的烧杯中，泡至样脱落，洗出坩埚，静置，取上层清液5ml于坩埚中，加（1+2）H2SO41ml，加比液（30gKClO3+3.5g苯羟乙酸+20mg辛克宁配成500ml的溶液）5ml，拌匀，置10min，使用极谱仪检测。 实验具体过程 2．1称样在实验室的天平室，我正式开始了本次生产实习。称样使用的电子天平是平时在学校就使用过很多次的，还配有小铲子、长柄勺子、镊子、毛刷。从样品室取来整批样之后，先安样品包装袋上的号码依序排号。为了操作方便和整个实验更好的进行，通常每次称样都会称一整批，其中包括50的化探样，4个检查样，4个管理样，共58个样，其中将50个化探样分为4组，分别为12+12+12+14个，在每一小组之后加入一个检查样和一个管理样。称样时用勺子舀样倒入放在天平里的小铲子，或多或少则需要勺子挑入或挑出，每次挑样之后必须用勺子柄轻敲天平，使天平再次称量以求精确，可取的数值范围为0.5000~0.5002g。称好便用镊子夹出小铲子，将样倒入对应的银坩埚中，用毛刷的硬部敲打镊子以尽量将样敲入银坩埚，最后用毛刷刷铲子内部，力求将所有样品倒入银坩埚。称样结束还需做后勤工作。 2.2熔样 预先开马弗炉加热，首先依序在前24个银坩埚中加入0.2gNaOH（即一小平勺），迅速用玻璃棒拌匀，拌好每个之后，玻璃板应在坩埚边上敲一敲，之后抖动坩埚，使样品集中在坩埚底部，再覆上0.5gNaOH(即半勺)，抖动坩埚使其能够覆盖完全。之后将银坩埚依序排在特制的砖板上，每板为12个坩埚。待马弗炉加热至730℃左右，用特制的大平铲将两块砖板依次放入炉中，关上炉门，待温度再次加热到730℃后取出，用大钳子钳起每个坩埚，分别摇晃一次，再将砖板放入炉中，这次需将交换两块砖板的位置，再待马弗炉加热至730℃，即可取出，待坩埚内熔融状态的样成为固状，即可用钳子放倒在对应的大烧杯中。 2.3搅样与银坩埚的处理 在烧杯中约浸泡2小时后即可使用玻璃板搅样，将样品与银坩埚分离，一般搅两次，一次将样搅开，第二次将银坩埚搅干净，部分难分离的样可以使用一支细锥挑出。搅好之后的银坩埚放到一个大塑料盆里。值得注意的是每次交完一个样之后必须用蒸馏水清洗玻璃棒。 在上述的塑料盆里倒入稀释过的盐酸适量，没过全部坩埚，之后穿上塑胶手套搓洗坩埚，待坩埚表面变成光亮的银白色，即可取出，再用清水冲洗5次，最后放在加热板上干燥后便可待下次称样的使用。上述盐酸洗液可以存放好，待下次再加点盐酸便可循环使用。 2.4配液与移液 比液的制备：称60gKClO3和7.0g苯羟乙酸放入1000ml的烧杯，称20mg克宁放入10ml的小烧杯。用2～3ml(1+2)H2SO4溶解辛克宁再倒入上述100ml烧杯中，再加入800ml左右的蒸馏水，放在加热板上加热以便溶解，并在期间搅拌。待样品溶解，取出放置，待至室温，使用1000ml的大量筒配成1000ml的比液，待用。 移液：用烧杯上层清液润洗移液管，方法是用5ml的移液管取烧杯上层清液3ml左右，横置移液管，使管内液体成股流向上管口，待没过刻度线，再将液体从下管口放出。值得注意的是要避免在润洗过程弄浑样品。润洗一次完成即可进行下一步移液，即取5ml上层清液于对应的坩埚中。接下来，用10ml有刻度的移液管取（1+2）H2SO410ml，在每个坩埚中加入1ml。用25ml有刻度的移液管取毕业，在每个坩埚中加入5ml比液。最后用玻璃棒搅拌均匀，放置10min，待测。 标准溶液的制备：取0,0.4,0.8,1.6,3.2,4,8,16,32,64ppm的钨钼标准溶液各1ml至各自的20ml烧杯中，放在加热板干燥，待出现白色晶体即可停止加热，带干燥完全，往各自烧杯中加入3%NaOH溶液5ml，（1+2）H2SO41ml，比液5ml，拌匀倒入坩埚中，待测。