水中非金属无机物的测定.pptVIP

基本原理： 取一定体积的水样，调节pH=6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定。求出水样中氨氮的含量。 ２、水质亚硝酸盐的测定方法 N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法 基本原理： 在磷酸介质中，pH=1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测定吸光度，求出水样中亚硝酸盐含量。 水体中含氮化合物的来源 993.3 3352.9 4577.2 2004 499.1 2406.8 2938.4 1999 19.6 90.6 118 1958 磷肥（万t） 氮肥（万t） 全国化肥生产量（万t） 年份 3）农业排水 （一）水质氨氮的测定 1）纳氏试剂比色法：具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定。 2）苯酚-次氯酸盐比色法：具有灵敏、稳定等优点；但干扰因素多。 3）电极法：通常不需要对水样进行预处理并具有测量范围宽等优点。 4）蒸馏-酸滴定法：水体中氨氮含量较高。 氨氮测定时水样的预处理 1）絮凝沉淀法： 较清洁的水 在水样中加入适量硫酸锌溶液，加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化锌沉淀，经过过滤即可除去颜色和浑浊等。也可以在水样中加入氢氧化铝悬浮液，过滤除去颜色和浑浊。 2）蒸馏法：污染水、工业废水 加入适量氧化镁调节水样显微碱性（pH=6.0~7.4），蒸馏，释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。纳氏法和滴定法用硼酸为吸收液，水杨酸-次氯酸盐法用硫酸为吸收液。 蒸馏装置 水质氨氮测定：纳氏试剂比色法 1、原理 在碱性条件下，纳氏试剂与氨反应生成棕黄色络合物，颜色深浅与氨浓度呈一定关系，在425nm处比色测定其吸光度，从而测定氨氮的量。 1）水样的预处理：絮凝沉淀法 取100mL水样，加入1mL 10%的硫酸锌溶液和0.2mL 25%的NaOH溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。静置使之沉淀，中速滤纸过滤，滤液待测。 若滤液仍出现浑浊或带色，应采用蒸馏法处理水样。 2、实验操作步骤 2）标准曲线的绘制 吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL 的铵标准溶液（0.01mg/mL）于50mL比色管中，加水至标线。 加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀；再加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10分钟后，在波长425nm处，以水为参比溶液测定吸光度。 绘制氨氮含量与吸光度值的标准曲线，得出线性方程并求出相关系数r。 1.10 0.714 0.511 0.299 0.209 0.102 0.055 吸光度A 0.1 0.07 0.05 0.03 0.02 0.01 0.005 铵含量（mg） 10.0 7.0 5.0 3.0 2.0 1.0 0.5 铵标准液体积（mL） 7 6 5 4 3 2 1 序 号 3）水样的测定 取适量处理后的水样于50mL比色管中，加水至标线。 加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀；再加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10分钟后，在波长425nm处，以水为参比溶液测定吸光度。 同时做空白试验。 4）结果计算 氨氮含量（mg/L）= m × 1000 / V水样 m —— 由标准曲线查得的氨氮的量，mg。 V水样 —— 水样的体积，mL。 假设：某水样的测定的吸光度值为：0.725（移取水样体积为15ml），求该水样的氨氮含量？ 地表水水质标准5类为2.0mg/L ；污水综合排放标准为25mg/L 。 注意事项： 1）试验用水一定不要含有NH4+。 2）尿素是主要干扰物，挥发性胺类也能引起干扰（结果偏高）。 3）纳氏试剂有毒，操作时要小心。 水质氨氮测定：滴定法 适用范围: 含氨氮量较高的饮用水、地表水、各类废水。 （二）水质亚硝酸盐的测定 2006年3月14日上海北角城大酒店，两旅游团集体产生气闷、虚汗、呕吐甚至昏迷等症状，共48人被送往医院进行抢救 。 1、亚硝酸盐概述： 具有很强的毒性，人摄入0.2 ~ 0.5 g就可引起急性中毒，3 g可致死，进入血液后与血红蛋白结合，变为高铁血红蛋白，失去携氧能力，导致组织缺氧。 现已证实其具有强致癌