水体中溶解氧的测定.pptVIP

实验二 碘量法测定水中溶解氧 实验目的和意义 实验目的： (1) 了解测定溶解氧的意义和方法。 (2) 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。 意义： 溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧下降；而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和状态。因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映水体受污染的程度。 实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。析出的碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等。因此，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。反应式如下： MnSO4+2NaOH→NaSO4+Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)2+O2→2MnO(OH)2↓（棕色沉淀） MnO(OH)2+2H2SO4→Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI→MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI 实验仪器与试剂 实验仪器 250 mL溶解氧瓶；50 mL酸式滴定管；锥形瓶；移液管。 试剂 (1) 硫酸锰溶液 (2) 碱性碘化钾 (3)1% (m/V)淀粉溶液 (4) 0.025mol/L硫代硫酸钠溶液 (5)浓硫酸 实验步骤 (1) 将洗净的溶解氧瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法取水样注满溶解氧瓶，迅速盖紧瓶盖，瓶中不能留有气泡。平行做3份水样。 (2) 溶解氧的固定。用移液管插入液面以下分别加入1.0 mL硫酸锰溶液和2.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置，当沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒摇动1次，继续静置。 (3) 当沉淀物下降到瓶底后，轻启瓶塞，用移液管插入液面以下加入2.0 mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，置沉淀物全部溶解。若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色(因析出游离碘)。置于暗处静置5 min。 (4) 从每个溶解氧瓶中取出2份100.0 mL上述溶液，分别置于2个250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去。记录消耗的硫代硫酸钠的体积。 数据处理 式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度； V—消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。 数据处理 平均值： 绝对偏差： 平均偏差： 标准偏差： 相对标准偏差： 注意事项 (1) 水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钠或盐酸溶液调至中性后测定。 (2) 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。