水分析化学20110309 绪论B.pptVIP

滴定分析法是在 18 世纪中叶从法国诞生和发展起来的。 它最初只是一种对化工原料及产品的纯度进行简易、快速测定的方法。 1729 年，法国化学家日夫鲁瓦(C.J.Geoffroy，1685－1752)第一次以碳酸钾为基准物，测定了醋酸的相对浓度； 1750年，法国化学家文耐尔 (G.F.Venel，1723－1775)在滴定实验中运用了指示剂， 1767 年，英国化学家 W.路易斯(W.Lewis，1708－1781)在滴定实验中不仅采用了指示剂，而且还提供了分析的绝对结果，但他测量滴定溶液消耗量的方法采用的则是称重法； 法国化学家德克劳西(F.A.H.Descroizilles，1751－1825)较早地在酸碱滴定中采用体积量度，他发明了“碱量计”可以说是最原始的滴定管。 随着 人工合成指示剂的出现，到了19 世纪 30－50 年代，滴定分析法应用范围显著扩大，准确度大为提高，接近了重量分析法。盖 -吕萨克发明的银量法，提高了滴定分析的信誉； 19 世纪 50 年代，出现了带有玻璃磨口塞和用剪式夹控制流速的滴定管，使方法更趋完善。 回顾 （1）水分析化学是分析水中的杂质。P6。 对常量组分的无机物，进行定量的化学分析。 主要是滴定分析（容量分析），非重量分析和仪器分析。研究水中的无机杂质。不包括有机物，微生物。 （2）掌握四种滴定分析方法和技能。P7。 四种化学平衡反应，将标准溶液滴加到被测液中，直到反应完全。由化学计量关系，标液的浓度和体积，计算被测物含量。 （3）水分析化学的步骤： 采样，确定方法，配制标液，校正仪器，测定，数据处理 仪器包括天平，滴定管，容量瓶，移液管。 水样采集和保存有一定操作规范，根据其物理，化学性质。 可用于滴定分析的化学反应的条件： 按方程式 化学计量关系确定，无副反应 终点可控 有合适指示EP的方法 快速 加热，催化剂，加大浓度 完全 99.9%的反应物转变 眼、鼻、耳、舌 气体、沉淀、色差 化学反应 原理本质 水分析 血 酸碱 得失质子 酸度，碱度， 测的是酸碱浓度 PH＝7.4 络合 配合物形成，离解 钙，镁离子 钙 沉淀生成 沉淀生成，溶解 氯离子，银离子 氯离子 氧化还原 得失电子 高锰酸钾指数, COD,BOD,TO （1）直接滴定法： 能满足滴定分析要求的直接滴定。 如：用NaOH标准溶液直接滴定HCl、H2SO4等 1.3.4 滴定分析的滴定方式 （2） 返滴定法： 加过量标液，完全反应后，用另一种标液返滴剩余的第一种标液。用于速度较慢或反应物是固体，加入符合计量关系的标液后，反应不能立即完成。 Zn2+ NaOH 返滴定: Al+EDTA(过量)、 CaCO3+HCl(过量) 如，待测的Al 3+ 离子与EDTA反应速度慢 （3）置换滴定法： 某试剂先与待测组分定量反应，生成一种可滴定物，再利用标准溶液滴定该反应产物，最后由等物质的量的关系计算。用于滴定反应没定量关系或有副反应而无法直接滴定 用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI) 酸性溶液中，过量KI和K2Cr2O7作用，析出I2， 以淀粉为指示剂，用Na2S2O3滴定I2。 （4）间接滴定法： 待测组分不能直接与滴定剂反应，通过其它反应，间接测定。 KMnO4 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4 Ca2+ 与C2O42-形成CaC2O4沉淀，过滤， 加H2SO4溶，用KMnO4滴C2O42-，可间接测定Ca 2+。 1.4. 标准溶液的配制 将标准溶液滴加到被测液中， 直到与被测物的量反应完全，符合一定化学计量关系。 Stoichiometric point， a A + b B = c C + d D CsVs : CxVo = a : b = nA : nB 1.4.1常见基准物质和标准溶液 标准溶液：具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基准物质： 1. 组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 纯度99.9%; 3. 稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等） 基准物质：能直接配制或标定标液的物质 非基准物质：使用前标定 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化/实验试剂 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP BR