红外实验报告.docVIP

红外实验报告 实验目的 了解红外测试的原理，掌握一些相关的红外信息。 能看懂红外的基本信息图，会解一些基本的红外图。 二、实验原理 1、红外吸收光谱的基本原理 任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。分子的原子与化学键都处于不断的运动中，它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振动光谱。 2、红外吸收气体检测的原理 当某物质受到红外光照射时，该物质的分子就要吸收一部分能量并将其转换为分子的振动和转动能量，同一种波长的红外辐射吸收程度不同，如果将不同波长的红外辐射按顺序通过某物质，逐一测量其吸收程度，并记录下来，就得到该物质在测定波长范围内的吸收光谱曲线。 3、红外光谱产生的条件 E红外光=ΔE分子振动 或υ红外光=υ分子振动 能级跃迁选律：振动量子数(ΔV）变化为±1时，跃迁几率最大。从基态(V=0)到第一振动激发态(V=1)的跃迁最重要，产生的吸收频率称为基频。 红外光与分子之间有偶合作用：分子振动时其偶极矩(μ)必须发生变化，即Δμ≠0。 4、红外光谱与分子结构的关系 分子振动形式分两大类：伸缩振动和弯曲振动 伸缩振动：原子沿键轴方向往复运动，振动过程中键长发生变化。又可分为对称伸缩振动（(s）和反对称 伸缩振动（ (as ）两种形式。 弯曲振动：原子垂直于化学键方向的运动。又可以分为面内弯曲振动（(）和面外弯曲振动（ ( ）两种形式，它们还可以细分为摇摆、卷曲等振动形式 5、分子振动与红外吸收峰的关系 理论上具有特定频率的每一种振动都能吸收相应频率的红外光，在光谱图对应位置上出现一个吸收峰。实际上，因种种原因分子振动的数目与谱图中吸收峰的数目不尽相同。 红外光谱中除了前述基本振动产生的基本频率吸收峰外，还有一些其他的振动吸收峰： （1）倍频：是由振动能级基态跃迁到第二、三激发态时所产生的吸收峰。由于振动能级间隔不等距，所以倍频不是基频的整数倍。 （2）组合频：一种频率红外光，同时被两个振动所吸收即光的能量由于两种振动能级跃迁。 组合频和倍频统称为泛频。因为不符合跃迁选律，发生的几率很小，显示为弱峰。 （3）振动偶合：相同的两个基团相邻且振动频率相近时，可发生振动偶合，引起吸收峰裂分，一个峰移向高频，一个移向低频。 （4）弗米共振：基频与倍频或组合频之间发生的振动偶合，使后者强度增强。 基团特征频率区的特点和用途 吸收峰数目较少，但特征性强。不同化合物中的同种基团振动吸收总是出现在一个比较窄的波数范围内。主要用于确定官能团。 指纹区的特点和用途吸收峰多而复杂，很难对每一个峰进行归属。 单个吸收峰的特征性差，而对整个分子结构环境十分敏感。主要用于与标准谱图对照。 6、影响基团频率位移的因素 基团处于分子中某一特定的环境，因此它的振动不是孤立的。基团确定后，m 固定，但相邻的原子或基团可通过电子效应、空间效应等影响 K，使其振动频率发生位移。 在特征频率区，不同化合物的同一种官能团吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内，但不是一个固定波数，具体出现在哪里与基团所处的环境有关，这就是红外光谱用于有机物结构分析的依据。 三、实验结果与分析 1. 红外光谱图解析步骤 确定分子式和计算不饱和度; 解析前应了解尽可能多的信息; 确定所含的化学键或基团 ; 先观察官能团区，找出存在的官能团，再看指纹区。如果是芳香族化合物，应定出苯环取代位置，确定所含的化学键或基团. (4) 根据频率位移值考虑邻接基团及其连接方式 ; 根据官能团及化学合理性，列出几种可能的结构； (5) 与标准谱图对照分析; (6) 配合其它分析方法综合解析 . 2. 红外谱图解析的注意事项 （1）解析时应兼顾吸收峰的位置、强度和峰形，其中以峰的位置最为重要； （2）注意相互印证； （3）一个基团的几种振动吸收峰的相互印证，如烯烃。 （4）相关基团振动吸收峰之间的相互印证，如醛、酸。 （5）不要忽略一些带有结构特征信息的弱峰； （6）注意区别和排除非样品谱带的干扰； （7）解析只是对特征有用的谱带而言，并非谱图中每一个吸收峰都能得到归属；（8）单凭红外光谱解析很难完全确定有机化合物的结构。 3. 红外谱图的实验解析 正丁胺型芴基苯并噁嗪树脂单体的合成如下图所示： 从上式可以看到正丁胺型芴基苯并噁嗪树脂单体的结构，测试的红外结果如下图所示： 由图可见，3420 cm-1为羟基伸缩振动峰，可能是测试过程中吸收的水分和少量噁嗪环开环产生的羟基峰，2955和2029 cm-1为饱和C-H的伸