波长色散X射线荧光谱仪的测试标准和计量检定规程介绍.docVIP

波长色散X射线荧光光谱仪的测试标准和计量检定规程介绍 应晓浒 （宁波出入境检验检疫局，浙江省宁波市柳汀街144号 315010） 摘要 介绍澳大利亚国家标准和中国国家计量检定规程中关于波长色散型X射线荧光光谱仪的性能测试方法，并对SRS3400型X射线荧光光谱仪进行了性能测试和计量检定。 关键词 X射线荧光光谱仪，性能测试 1. 前言 新的X射线荧光光谱仪安装调试结束后，需要对仪器的技术性能进行测试验收，仪器经过一段时间运行，由于维修或其他原因使仪器状态发生变化时，也需要对其性能进行测试。本实验室于1998年购置了一台SRS3400型X射线荧光光谱仪，合同中规定按澳大利亚关于波长色散型X射线荧光光谱仪精密度测试的标准方法[1]验收，仪器调试完毕即按该标准进行技术性能测试，获得了令人满意的结果，验收合格后，按中国国家计量检定规程[2]进行计量，通过了CCIBLAC认可委员会的现场评审。 澳大利亚标准包括4个方面：1、测试的频率，2、计数器测试，包括分辨率和流气计数器窗膜的导电率3、光谱仪精密度测试，包括各个部件的到位精密度和仪器的稳定型，4、确定计数器的死时间。国家计量检定规程包括外观和技术性能二部分，技术性能指仪器的精密度和稳定性，计数器的计数率、分辨率和计数线性，与澳大利亚标准在很多方面是相似的，考虑到计数器的死时间已在仪器出厂前由仪器公司设定，故本文主要介绍计数器性能和仪器的精密度与稳定性测试方法。 2. 计数器 2.1 分辨率 流气内的杂质会污染流气计数器，导致能量分布变宽和脉冲高度漂移，同样封闭计数器和闪烁计数器也会因为各种因素引起性能变化，分辨率R与能量分布曲线（见图1）有关，是计数器的一个主要指标，以下式表示： R=（W/V）×100% 式中 W：能量分布曲线的半峰宽 V：中心脉冲高度 计数器的理论分辨率为： R=Fn1/2 式中 F：Fano系数 n：对于气体计数器，指每个入射光子产生的初级电子数，对于闪烁计数器，指光电倍增管第一级所收集到的光电子数。 根据这个理论关系，可以用一个常数和入射线能量来表示分辨率，氩气计数器的理论分辨率为： R=38.3/E1/2% 式中 E: 入射线能量，keV 闪烁计数器的理论分辨率为： R=120/E1/2% 对于Cu Kα（E=8.04keV），氩气计数器和闪烁计数器的理论分辨率分别为13.5%和40%。 在实际工作中，计数器的实际分辨率(Rac)为： Rac=kR 式中 k：与计数器的设计，闪烁计数器的闪烁效率，气体计数器的计数丝直径和清洁程度有关的系数。 对于一个清洁的流气计数器，k值通常为1.3，因此对于Cu Kα，氩气计数器实际分辨率约为17%。 澳大利亚标准在测试分辨率时推荐用Cu Kα或Fe Kα，计数率调到50kCPS。计量规程规定用Al Kα测试流气计数器的分辨率，Cu Kα测试闪烁计数器的分辨率，计数率为20~50kCPS。表1是SRS3400型X射线荧光光谱仪中流气和闪烁计数器测试结果。 表1 计数器的分辨率(%) 计数器 分析谱线 计数率 kCPS 分辨率 % 计量规程要求 A级 B级 流气计数器 Cu Kα 69 16.16 Al Kα 45 35.7 ≤40 ≤45 闪烁计数器 Cu Kα 49 44.21 ≤60 ≤70 澳大利亚标准要求流气计数器的分辨率不能大于理论分辨率的1.5倍，否则要对计数丝清洗或更换。对于闪烁计数器，由于其能量分辨率与设计有关，难以计算，当分辨率明显变化时，考虑维修或更换计数器。 2.2 流气计数器的窗膜导电率 流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄（约30nm）的铝膜所构成，由于窗膜承受大气压力，一段时间后随着基体材料的延展，铝膜可能产生裂纹，从而减弱导电性能，这种情况对脉冲高度分布影响不大，但会使高计数率样品所测得的计数率减小。新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。 澳大利亚标准关于窗膜导电率的测试方法：在低X光管功率情况下，选一个K Kα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X光管功率减至原值，测量第一个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。 计量规程无此项要求。 2.3 X射线计数率 计量方法：按仪器技术标准规定的测试条件，测量每一块晶体对某一个分析元素特征X射线计数率。A级要求大于仪器出厂指标值的90%。 澳大利亚标准无此项要求。 2.4