磁控溅射聚酯(PET)表面沉积氧化硅(SiOx)薄膜地研究.pdfVIP

174 2009年窄问环境与材料科学论坛 磁控溅射聚酯(PET)表面沉积 氧化硅(Siox)薄膜的研究 刘壮1·2马欣新1 (1．哈尔滨工业大学，哈尔滨150001；2．哈尔滨商业大学，哈尔滨150028) 摘要：采用缠绕式射频磁控溅射方法在PET表面沉积SiO；薄膜。通过红外光谱(FTIR)，扫描电子显微镜 (SEM)、原子力显微镜(AFM)观察分析射频功率、薄膜厚度等参数对siox薄膜组成、表面形貌、阻隔性能 的影响。FTIR分析表明，在射频功率达到一定值后，siox与基材PET相互作用而产生中间层；通过薄膜表面 000 形貌及透湿与透氧测试发现射频电源功率2 W时，SiO，薄膜表面粗糙度最小，薄膜粒子间结合致密，对水 蒸汽、氧气的阻隔性最好。 关键词：磁控射频溅射；SiOx薄膜；表面形貌；阻隔性；红外吸收光谱 l前言 传统阻隔包装材料主要是高聚物复合加工、多层共挤和镀铝等方法，存在阻隔性低、热稳定性差、 吸湿及难以加工等缺点，不能满足食品工业、电子工业日益发展对高阻隔性包装材料的需求【l乏】。 日本于20世纪80年代首先开始研究镀硅膜(又称陶瓷镀膜)【3】，欧美国家也在这一领域进行研究， 在加工工艺和产品性能上取得了较大的进展；从20世纪90年代进入应用性实验阶段【4。5】。近年来，在日 本、欧洲，阻隔性薄膜的消费量每年以10％左右的速度增长；而我国实际应用这种包装阻隔材料还需依 赖进口，国内的部分科研机构和大型的塑料包装生产企业开始着手研究此项课题。专家预测今后5年内， 氧化物镀膜材料在我国将会以每年15％以上的速度增长，成为在21世纪内发展最快的包装材料。 磁控溅射是一种高速、低温溅射技术，该方法沉积速率高，功率效率高，沉积基材温度低，可以制 备任意物质的薄膜。在成膜过程中，基体表面同时受到载能粒子的高速轰击，使成膜粒子具有很高表面 迁移性，因而有较好的成膜性能，薄膜致密度高，对基片的附着力较好【6。101。因此，本文对PET基材射频 磁控溅射SiO；阻隔膜的形貌、成份、阻隔性等方面进行研究。 2实验 作一级泵，分子泵作为二级泵。 000cm-1，精度为 薄膜成分分析采用傅里叶红外光谱分析仪spectruml00，波长扫描范围是450一,4 4cm-1，配置衰减全反射(ArR)附件，珀金埃尔默公司生产。 率1．5nITl(15kV)，5nITl(1kV)以及原子力显微镜(AFM)。 薄膜的阻隔性测量仪器为OX．TRANModel2／21透氧仪，测量精度0．000001 cc／m2／day； PERMATRAN．w1／50透湿仪，精度0．001 g／mE／24h，由美国Mocon公司生产。 用无水乙醇清洗基片PET薄膜，吹干并进行电晕处理后，将PET膜卷绕(如图l所示)放置到真空 腔中，通入冷却水，腔室气压抽至7．5x10一Pa，通入不同流量的氩气，等压力平稳后打开射频电源输入不 m／min，薄 同功率，沉积SiO。薄膜。不同薄膜厚度通过改变绕卷速度实现，实验中，绕卷速度在0．2～2 膜厚度利用AFM测量。 型堂量．幽盟墨堕!!!!!垂匣垂璺墨垡壁!!·亟)堕壁盟旦童 f型 ，积舀。+囵樾{ 圉I缠绕式射颠№控溅射设备示月幽 j结果及讨论 3 1 SiOx薄膜化学组成的FT『R分析 采用FTIR分析SiO，薄膜的结构+图2为固定Ar气流量30$ccm与卷绕速度1m／min．射频功率从