内疏外亲SiO2气凝胶的制备及表征.pdfVIP

@ 熬 第204148卷年第lO5期月 内 疏 外 亲 SiO2气 凝 胶 的 制 备 及 表 征 程 娟 何 方 ’ 吴菊英 范敬辉 ’ 邢 涛 郑 伟。 毛宗杰 1)河南工业大学材料科学与工程学院 河南郑州450007 2)中国工程物理研究院总体工程研究所 四川绵阳621900 3)华北水利水电大学机械学院 河南郑州450011 摘 要：以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，无水乙醇为溶剂，硝酸为催化剂，氨水为凝胶剂，经溶胶一凝胶过程制备 块状湿凝胶 。再以三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水改性剂 ，3一氨丙基三羟基硅烷为亲水改性剂对制备的湿凝胶进 行改性处理，最后经超临界CO 干燥得到块体 SiO 气凝胶。考察了亲水改性剂加入量分别为0、0．15、0．75、 1．5、2．70mL时对块体 SiO 气凝胶亲水性的影响，并通过扫描 电子显微镜 (SEM)、接触角、吸水率、红外光谱 (zr-m)等对气凝胶进行表征。结果表明：所得气凝胶块体具有纳米多孔结构，内部疏水(最大接触角可达 123。)，表面亲水，试样亲水性随亲水剂用量的增加而增大；同一试样亲水性存在一定的梯度变化，亲水性由内 到外逐渐增强。 关键词：SiO2气凝胶；溶胶一凝胶；超临界CO 干燥；内部疏水；外部亲水；改性 中图分类号：TQ174．4 文献标识码：A 文章编号：1001—1935(2014)05—0338—005 DOI：10．3969／j．issn．1001—1935．2014．05．005 SiO：气凝胶是一种新型的具有低密度(0．003～ SiO2气凝胶。 0．2g·cm )、高孑L隙率(一99％)、高比表面积(200— 随着对SiO。气凝胶研究的逐步深入 ，研究人 1000m2·g )、低热导率(0_001W ·m～ ·K )…以 员发现，经过疏水处理的SiO：气凝胶，其网络结构塌 及孔径分布均匀、吸附性强、声阻性好和透光性好等 陷虽得以有效控制，但气凝胶的强度仍不理想 ¨]。 特点的非晶态轻质纳米多孔材料，是 目前已知最轻的 为增强 SiO 气凝胶块体的强度，常在块体 SiO气凝 材料，在保温隔热 j、声阻隔音、吸附、渗透、医药等领 胶材料表面涂水性材料 (如水性涂料、粘结剂等)，但 域具有很广阔的应用前景 。 SiO：气凝胶块体经过疏水处理后其表面很难再与其 SiO气凝胶常以正硅酸乙酯 (TEOS)J、正硅酸 他水性材料粘合。因此，若将疏水改性后的SiO 气 甲酯 (TMOS)j、水玻璃 、多聚硅氧烷 和硅溶 凝胶再进行亲水处理以增强SiO：气凝胶与其他亲水 胶 为硅源，采用一步或两步法催化，经溶胶一凝胶 性涂料有效的结合，可扩大SiO，气凝胶的应用范围。 (sol-ge1)过程制备。未经处理的SiO 气凝胶表面含 PradipB．Sarawade等 将三 甲基氯硅烷 (TMCS)疏 有大量亲水性硅羟基，在空气 中易吸湿开裂，导致其 水处理后的SiO 气凝胶在400oC以上进行热处理， 网络结构塌陷 j，限制了SiO。气凝胶的应用。鉴于 获得具有高比表面积，良好孔径分布，低密度且完全 此，可将制备的SiO：气凝胶进行疏水改性处理以避 亲水的SiO 气凝胶小球。但热处理后整个气凝胶中 免结构塌陷问题。汪武等 ¨。。以正硅酸乙酯 (TEOS) 的硅 甲基数量下降，不仅表面亲水，内部也完全亲水， 为硅源，氢氟酸为催化剂，经溶胶一凝胶过程在常压下 反而不利于结构的稳定。为此，可考虑对完全疏水处 制备SiO：气凝胶，并以三甲基氯硅烷 (TMCS)为改性 剂进行疏水处理，改性后气凝胶接触角大于 120。，表 国家 自然科学基金委员会和中国工程