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实 验 合成橡胶工业,2014—01一15,37(1):34~37
CHINASYNTHETICRUBBERINDUSTRY
用高分子附聚法制备大粒径聚丁二烯胶乳
杨瑞蒙,刘 洋,高 源,林润雄
(青岛科技大学高性能聚合物研究院,山东青岛266042)
摘要:采用高分子胶乳附聚法对小粒径聚丁二烯胶乳(PBL)进行附聚,制备大粒径PBL。研究了合
成附聚剂时的加料方式和不饱和酸用量、附聚剂用量、体系pH值、附聚温度及其他附聚工艺条件对附
聚效果的影响,并对比了附聚前后PBL的形态。结果表明,当在合成附聚剂的初期加入丙烯酸乙酯的
质量分数为其总量的20%~40%、不饱和酸的质量分数为10%以及附聚剂质量分数为1.5%、体系pH
值为9一10、附聚温度为40℃和附聚时间为1h时,附聚的效果最好。
关键词:聚丁二烯胶乳;附聚;粒径;高分子胶乳附聚剂
331.4+19
中图分类号:TQ 文献标志码:A 文章编号:1000—1255(2014)0l一0034—04
大粒径聚丁二烯胶乳(PBL)作为丙烯腈一丁1.2试验方法
二烯一苯乙烯共聚物(ABS树脂)的核心组分和 小粒径PBL的合成在清洗后的高压聚合
骨架,通常采用附聚法制备。高分子胶乳附聚法 釜中于真空下加入适量的去离子水,然后按工艺
是近年来出现的一种新型附聚方法,与化学附聚 要求依次加入100份(质量,下同)的丁二烯、4份
法和物理附聚法相比,其工艺条件温和、过程易 的乳化剂、0.4份的叔十二碳硫醇和0.3份的引
控,因而具有较大的发展潜力和实用价值,对于 发剂等助剂,氮气保护下升温至反应温度开始反
ABS树脂、丙烯酸酯类共聚物、甲基丙烯酸甲酯一 应。每4h取样分析胶乳的总固物含量,直至转
丁二烯一苯乙烯共聚物及增韧塑料等的生产具有 化率达到要求后降温出料。
重要意义。目前国内所产PBL的粒径还不够大 附聚剂胶乳的合成在清洗后的2L四口烧
(约200nm),聚合所需时间也较长(约26h)。 瓶中加入适量的去离子水,然后加入一定量的EA
本工作采用丙烯酸酯与不饱和羧酸共聚制备附聚 和亚甲基丁二酸、2份乳化剂、1份引发剂等助剂,
剂,并对小粒径PBL进行粒径放大。与传统的一 氮气保护下升温至75℃开始反应。转化率达到
步法工艺相比¨1,本方法所需时间仅约12h,经 要求后降温出料,即制得附聚剂胶乳。
附聚的PBL粒径可达550nm,期望能以此为合成 大粒径PBL的制备在2L四口烧瓶中加人
性能优异的ABS树脂提供一些参考。 适量的去离子水和PBL,升至一定温度后将一定
量的高分子附聚剂加入到PBL中,搅拌一定时
1实验部分 间,制得大粒径PBL胶乳。
1.1主要原材料 1.3分析与测试
小粒径PBL(平均粒径101nm),自制。丙烯 NanoZS
PBL粒径用Zetasizer90型马尔文
酸乙酯(EA),工业品,天津市大茂化学试剂厂产激光粒度仪测定PBL的粒径。取少量PBL并用
品。亚甲基丁二酸,工业品,天津博迪化工股份有 去离子水稀释至一定的倍数,加入样品池,加入量
限公司产品。叔十二碳硫醇,工业品,成都市科龙 min完成
为样品池容量的1/3
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