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研究与开发
CHINASYNTHE‘nCRESINANDPLAS‘兀CS
硝化和氨化线型聚苯乙烯的合成
赵洪池 郭娟丽 边 雷 魏朝巧 邓奎林
(河北大学化学与环境科学学院,河北保定,071002)
摘 要: 通过乳液聚合制备粉末状聚苯乙烯(PS),以浓HNO,和浓H2S0。的混合酸为硝化试剂对PS进行硝
变换红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪研究了聚合物的结构和性能,考察了温度、时间和酸配比对硝化反
PPAS失重50%的温度分别为400,346,322oC,说明三者热稳定性依次降低。PeNS的玻璃化转变温度(t)随硝化
率的增加而升高。合成的PPAS也具有较高r。升高温度、延长时间以及增加混合酸中硫酸的体积,硝化率均提高。
关键词: 聚苯乙烯 聚对硝基苯乙烯 聚对氨基苯乙烯 热稳定性 玻璃化转变温度
325.2 文献标识码: B 文章编号:
中图分类号:TQ 1002—1396(2009)06—0022—05
聚苯乙烯(PSl中苯环对位氢原子被硝基取代程如图1所示。
PeNS的合成:将2.0
即为聚对硝基苯乙烯(PENSl,还原硝基则生成聚 g经乳液聚合法制备的
mL
PS加入四口瓶中,用50mL氯仿溶解。将16
对氨基苯乙烯(PEAS)。这类功能高分子在自组装、
生物医用高分子等领域均有广阔的应用前景[1-4]。浓HNO。(65%)和6
制备PPAS的方法有:对氨基苯乙烯被保护氨基酸,配制温度低于20℃。室温下将混合酸滴加到
后进行聚合[51和高分子材料的化学改性同。在第二 四口瓶中,剧烈搅拌。待混合酸滴加完毕后,升温
种情况下功能基分布在聚合物表面,有利于功能 至45℃反应12h。反应结束后用蒸馏水洗涤反
高分子的后续反应。目前,大多采用交联PS反应, 应液至弱酸性.将有机相滴加到200mL异丙醇
因反应界面小、硝化率(Ⅳ)不高且最终产物不溶, 中,析出淡黄色沉淀,抽滤并用异丙醇洗涤,滤饼
影响功能化反应产率,也限制了PPAS在可溶性于50℃干燥3h。产物经DMF/异丙醇溶鳃一沉淀
方面的应用[2,71。张晶等[8]以间硝基甲苯为溶剂对线2次,抽滤后真空干燥(一0.1MPa,50℃)24h。
型PS进行硝化得到较高的Ⅳ.但间硝基甲苯价格 PPAS的合成:将13.0SnCl,加入四口瓶中
g
高影响了此研究在工业上的应用。本工作采用混 用20 g
合酸为硝化试剂,以氯仿为溶剂。对线型PS进行硝 的PPNS溶于10mLDMF后滴加到四口瓶中.剧
化和还原反应,合成了PPNS和PPAS,研究了反应
烈搅拌使产生的白色沉淀均匀分散。滴毕,升温至
100
条件对PeNS的影响,分析了产物的热性能。 oC反应24h。反应结束后,立刻将反应液倒入
200
1实验部分 乙醇溶解一沉淀2次,抽滤后室温真空干燥(一0.1
1.1原料 MPa)48h,得到
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