放电等离子烧结制备亚微米LaB6块体材料.pdfVIP

第32卷 第 5期 稀 有 金 属 2008年 1O月 Vo1．32№ ．5 CHINESEJOURNALOFRAREMETALS 0ct．20o8 放 电等离子烧结制备亚微米 LaB6块体材料 金 帅 ，刘丹敏 ，周身林 ，张久兴 (1．北京工业大学固体微结构与性能研究所，北京 100022；2．北京工业大学材料学院新型功能材料教育部 重点实验室，北京 100022) 摘要：采用氢直流电弧等离子体法，以稀土镧块为原料，制备出了平均粒度为 20nm的La纳米粉末。以La纳米粉和B纳米粉为原料，采用 放电等离子烧结(sPS)技术制备出了LaB6亚微米晶块体材料。通过系统研究各烧结参数对材料结构和性能的影响，得到了最佳的烧结工艺。 获得了相对密度高达99．3％的致密烧结体，其维氏硬度达到 14．1GPa。采用XRD，SEM和 TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分 析。结果表明，SPS烧结LaB6块体的晶粒细小，平均晶粒尺寸为 150nm，整体结构均匀致密。实验表明，SPS技术可以实现LaB6细晶块体材 料的快速烧结。 关键词：LaB；热阴极材料；放电等离子烧结 中图分类号：TQ133．3 文献标识码：A 文章编号：0258—7076(2008)05—0631—05 LaB是一种优 良的高温阴极材料，除具有熔 1 买 验 点高(～2713℃)、硬度高和化学稳定性好等特点 外，还具有电子发射能力强、抗中毒、耐离子轰击 本 实验 所采 用 的原 料为：La块 (纯度 性高等优点，被广泛应用于制备各种电子设备的 99．5％)和外购的B纳米粉 (纯度99．2％，粒度 阴极元器件 J。 约20nm)。采用纯元素合成法来制备 LaB亚微米 LaB 多晶块体的传统制备方法主要是热压烧 晶块体，利用SPS技术直接将 La纳米粉和B纳米 结法。采用热压烧结法制备LaB 的缺点在于烧结 粉烧结成 LaB 多晶块体，其优势是无需先期制备 温度高，保温时间长，所得到的烧结体也并不致 LaB粉末，缩短了实验的流程，降低了工艺成本。 密。文献 [3]报道热压烧结制备LaB 的工艺条件为 因此，实验前期，我们采用氢直流电弧法7¨制备出 烧结温度 2100oC，烧结时间2h，所得烧结体的致 了足量的La纳米粉。实验中发现在氢气气氛下纳 密度仅为92％。放电等离子烧结(sparkplasmasin． 米粉的产率大大增加，但同时也导致纳米粉中含 tering，简称SPS)是近年来发展起来的一种材料烧 有部分LaH，为此，我们测定了La．LaH：纳米粉的 结新技术。与其他烧结方法相比，SPS具有许多独 DSC曲线(图 1)，结果表明在真空下加热到796．4 特优点，如升温速度快，烧结温度低，烧结时间 ℃，LaH：纳米粉会发生脱氢反应。实验中制备的 短，能在较低烧结温度和较小成型压力下能够烧 La．LaH 纳米粉体的形貌如图2所示，平均粒径为 结出高性能的材料，是粉末烧结方法中最适合制 20nm 。 备块状超细晶材料的方法4’。 由此得出烧结过程的化学反应式为： 目前，SPS技术已成功应用于如纳米块体材 LaH2，— — LLaa++HH2， ((1)) 料、非晶块体材料、多尺度复合的结构和功能梯度 材料等多种材料的制备6【]。本文使用SPS技术制备 La+6B—三 LaB La+6B— LaB66