生料的测定.docVIP

生料的测定 1 烧失量的测定 1.1 方法提要 试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 1.2 分析步骤 称取约1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 1.3 结果表示 烧失量的质量百分数XLoss按下式计算： m1-m2 XLoss= ————— × 100 m1 式中：Xloss———烧失量的质量百分数，% m1———试样的质量，g m2———灼烧后试料的质量，g 2 系统化学分析方法 2.1 氟硅酸钾容量法 2.1.1 二氧化硅的测定 2.1.1.1 方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液进行滴定。 2.1.1.2 溶液、试剂 氢氧化钠(固体) （0.15mol/l） 盐酸（浓）、（1+1）、（1+5） 硝酸 （浓） 氯化钾（固体）、（50g/l） 氯化钾-乙醇（50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤 称取约0.5g试样（m3）精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。 从试样溶液中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 2.1.1.4 结果表示 二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算： TSiO2×V×5 X SiO2= —————— ×1000 m3×1000 式中：X SiO2———二氧化硅的质量百分数，% TSiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/ml V———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml 5———全部试样溶液与所分取溶液的体积比 m3———试样的质量，g 2.1.2三氧化二铁的测定 2.1.2.1 方法提要 在PH1.8～2.0温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 2.1.2.2 溶液、试剂 氨水（1+1） 盐酸（1+1） 磺基水杨酸 (100g/l) EDTA (0.015mol/l) 2.1.2.3分析步骤 从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 2.1.2.4 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算: TFe2O3×V1×10 X Fe2O3= ————————×100 m3×1000 式中：X Fe2O3???义汧化二铁的质量百分数，% TFe2O3———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml V1———滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 2.1.3 三氧化二铝的测定 2.1.3.1 EDTA直接滴定法 2.1.3.1.1方法提要 于滴定铁后的溶液中，调整至PH至3，在煮沸下用EDT