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① 则： 说明Al3+被掩蔽， ② pH 5.5时, OH-,F-对Zn几乎无副反应 因 故: 5.常用掩蔽剂: 要求记pH,被掩离子 自学 KCN 、 NH4F 、 TEA 三乙醇胺 二.混合离子滴定条件: 即分别滴定M和N 新书无 1.若N、M共存 不考虑M的副反应 ∴能准确滴定M的条件为: 2.若较高酸度下, 认为酸效应主要 类似于无N干扰滴定M情况。 3.在酸度较低时， 忽略酸效应，主要考虑N的影响。 则 两边乘 CM 并取对数 即：分步滴定取决于 当 CM CN时， 若要TE为±0.1%， 则： 故：通常以 判为N存在时，滴定M的条件。N能否 滴定，再按单一离子条件计算判定。 §4 标准溶液 一.标准溶液和指示剂的配制 一 EDTA标准溶液 0.05mol/L 的配制 EDTA在水中溶解度小,所以常用EDTA二钠盐配制标准溶 液.EDTA二钠盐分子量为372.26,在室温下每100ml水中溶解 度为11.1g. 取EDTA-2Na·H2O 19g,溶于约300ml温蒸馏水中,冷却后稀释至1L,摇匀即得EDTA标准溶液 约0.05mol/L .贮存与硬质玻瓶中,待准确标定. 二 锌标准溶液 0.05mol/L 的配制 回滴EDTA溶液常用标准锌溶液.可取分析纯约ZnSO415g, 加稀盐酸10ml与适量蒸馏水溶解,稀释至1L,摇匀即得0.05 mol/L锌溶液.也可精密称取新制备的纯锌粒3.269g,加蒸馏 水5ml及盐酸10ml,置水浴上温热使溶解,待冷,转移至1L容量 瓶中,加水至刻度.即得锌标准液 0.05000mol/L 三 常用指示剂的配制方法 1.铬黑T的配制 铬黑T指示剂常用配制方法有二: 1 取铬黑T0.1g与磨细的干NaCl10g研匀配成固体合剂, 保存于干燥箱中,用时挑取少许即可. 2 取铬黑T0.2g溶于15ml三乙醇胺,待完全溶解后,加入 5ml无水乙醇即得.此溶液可用数月不变质. 2.二甲基酚橙的配制 二甲基酚橙是紫红色粉末,易溶于水,常配成0.2%或0.5% 的水溶液,可稳定几个月 3.PAN的配制 PAN是橙红色针状结晶,难溶于水、可溶于碱、氨液及甲 醇、乙醇等溶剂.通常配成0.1%乙醇溶液 4.钙指示剂的配制 纯粹的钙指示剂为紫黑色粉末,水溶液或乙醇溶液均不 稳定.一般与铬黑T一样与NaCl固体研匀配成固体混合物使 用. 二.标准溶液的标定 一 EDTA标准溶液 0.05mol/L 的标定 标定EDTA液常用ZnO或金属锌为基准物，用铬黑T或二 甲基酚橙作指示剂． . 1.以ZnO为基准物 . 2.以金属锌为基准物 （二）锌标准溶液 0.05mol/L 的标定 　§5 应用与示例 一.直接滴定： 条件：1. 2. 反应快 3. 合适指示剂（无封闭现象） 例 镁盐的测定： 滴定反应： 调pH，铬黑T：酒红→纯兰 终点反应： 例 水的硬度测定（实验做） 测出Ca2+，Mg2+总量， 折算为含CaCO3的量即可。 水硬单位：ppm 即每升水中含CaCO3的mg数。 水硬计算： 问：Ca2+，Mg2+混合液，测Ca2+和Mg2+？ 一份同上： 测出Ca2+，Mg2+总量 另取一份： 测出Ca2+ Mg2+量 总量 - Ca2+量 二.返滴定： 对象 1.无合适指示剂的离子 2.络合速度慢，且易水解or封闭指示剂的离子 例 铝盐测定 常用的铝盐药物含量大多采用络合滴定，但Al3+与 EDTA反应速度慢，不能直接滴定。 （过量） Zn2+标液回滴定： 黄→淡紫红 配250ml取25ml做实验 三.间接滴定： 1.M不与Y络合 2.不与EDTA反应的离子 例 测Na+，加醋酸铀酰锌使生 ，分 离将沉淀溶解，用EDTA滴定Zn2+，可间接测出Na+ 例 测 ： ∵ EDTA滴定Ba2+终点不敏锐。∴加入MgY使终点敏锐。 例 测 四.置换滴定： 对象：直接滴定与回滴定均不行时，可试设计置换滴定。 1.置换M： 例 钙盐的测定（除置换法，也可用钙指示剂测） EDTA滴定Ca2+，用铬黑T会终点提前，含量偏低。 用MgY2-做辅助指示剂（如上例中 测），使终点敏锐。 11.0 8.64 酒红 滴定反应： 终点反应： 酒红 纯兰 终点敏锐 问： 加入MgY2-对滴定结果高低有无影响？ 无！∵终形式仍为MgY2-，不消耗标液。 2.置换EDTA： 例 测Al3+，但共存的Cu2+，Zn2+干扰 测Sn时，Pb2+、Zn2+、Cd2+、Bi3+干扰，同上法可测。 小 结 1.络合滴定基本原理 2.副反应系数的计算 等。 3. 掌握 计算，并用其讨论问题 4.一般了解计量点pM’的计