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对铝阳极氧化膜低温无镍封孔的研究 对铝阳极氧化膜低温无镍封孔的研究 李共发1，张永光2，高赢2 摘要：开发了以氟锆酸钾为主盐的新型无镍常温封孔剂，研究了封孔液中K2ZrF6浓度，F一浓度、pH值、 封孔时间、封孔温度等对封孔度的影响。实验表明：槽液中添加适当量的F一既可以稳定槽液又可以提高封孔度； 该封孔工艺不仅能在氟离子浓度低的情况下实现有效地封孔而且能消除NiF封孔出现的粉霜及绿色膜面。 关键词i铝阳极氧化膜；低温；无镍；封孔 为了提高铝及其合金的耐蚀性，方法之一就是 醋酸调pH至5．0～6．5之间。然后对制膜后的试样 将它置于酸性电解液中阳极氧化生成一定厚度的多 封孑L处理，封孔后的试样老化12h，再进行腐蚀试 孔阳极氧化膜，然后再采用物理或化学方法将膜孔 验。结果发现，价格最便宜，封孔效果最好的是氟 封闭(工业上称为封孔工艺)。阳极氧化膜耐蚀性 锆酸及其盐。 直接决定于封闭质量。国内外通常使用以Ni2+及 为了检查起封孔作用的离子是ZrF。2一还是游离 F一为基本成分的NiF封孔剂¨“J，它消耗的镍及氟的F。，又配制NaF溶液进行对比试验。试验结果如 太多且又伤害人体的健康。作者开发了无氟封孔 表1。 剂”1，但仍未解决耗镍多的问题，因此，急需开发 表1封孔试验结果 无镍或无镍无氟的封孔技术。本文介绍了一种新型 无镍低氟封孔剂。 1 实验 1．1试样制备 选用6063铝合金制作试样。阳极氧化膜的制 备方法参考文献[6]。 表l表明，在室温下经氟锆酸钾溶液封孔处理 1．2封孔质量的检查 后，试样失重只是去离子水处理或氟化钠溶液处理 封孔质量反应了耐蚀能力，本文用磷一铬酸浸 的样品1／10，可见氟锆酸钾有明显的低温快速封孔 蚀后单位面积失重表示(IS03210标准№1)或用浸 作用，单独F’不能有效封孔。 蚀后的失重率表征。测量失重率的浸蚀液按 2．2氟锆酸钾浓度对封孔的影响 IS03210标准配制：铬酐209／L，85％磷酸35ml／L， 精确配制不同浓度的氟锆酸钾的封孔槽液，并 浸渍温度为38±l℃。失重率G定义为： 用氨水或醋酸调整槽液的pH值为5．8，封孔温度 11 k(1)1’ 11：‰当×100％ 2—ir× 式中W。为试样酸浸蚀前的质量，W。为试样酸 ’ 浸蚀后的质量。 2。．实验结果与讨论 2．1封孔主盐的筛选 对可能与A1：O，膜起反应的物质进行封孔试 验。首先将试验物质配制成水溶液，并用NaOH或 图1 氟锆酸钾浓度对封孔质量的影响 630 Lw2007铝型材技术(国际)论坛文集中国·广州 从图1可见，氟锆酸钾浓度低于19／L时随浓 度增加，1一p曲线急剧下降；氟锆酸钾浓度大于 1∥L后，随着氟锆酸钾浓度的增加，1一p曲线变 化平稳，几乎呈水平线。可见，氟锆酸钾浓度控制 由表2可知：(1)随着溶液pH值的升高，浑 在约1．or／L为宜。 浊程度依次增大，当pH值6．0时溶液已显浑浊； 2．3封孔溶液pH值对封孔的影响