功夫菊酯半抗原的合成及结构表征.pdfVIP

第37卷第5期 卫生研究 V01．37No．5 OFHYGIENERESEARCH 5902008年9月 JOURNAL Sep．2008 文章编号：1000—8020(2008)05—0590-02 ·实验研究· 功夫菊酯半抗原的合成及结构表征 卢希勤 施海燕 王呜华1 南京农业大学植物保护学院农药系，南京210095 摘要：目的 为了建立功夫菊酯残留的酶联免疫分析方法，设计并合成了功夫菊酯的半抗原。方法利 用功夫菊酸和a．氰基．(3．苯氧基)苄醇通过酰化、水解、酯化多步反应合成了功夫菊酯的半抗原：2，2．二甲基． 通过质谱和核磁鉴 3．(2．氯．3，3，3．三氟．1．丙烯基)环丙烷羧酸-一(N一丁酸基)．甲酰氨，3．苯氧基苄酯。结果 定了半抗原的结构。证明所合成的产物为目标产物。结论 合成的半抗原分子保留了功夫菊酯结构的主要 特点，为进一步建立功夫菊酯的酶联免疫分析方法提供了研究基础。 关键词：功夫菊酯 半抗原 农药残留 中图分类号：$481．8 文献标识码：A 拟除虫菊酯类农药的残留检测方法主要有高效液相色谱 800C磁力搅拌反应2h。无水乙醚萃取，浓缩蒸干，残余物用饱 法(HPLC)、气相色谱。电子捕获法(Gc—ECD)以及气相色谱．质和NaHC03溶液溶解，无水乙醚萃取弃去。水层用稀盐酸酸 谱法(GC．MS)等。尽管这些方法灵敏度较高，但样品的前处 化，调节pH值至2左右，有白色沉淀析出，加入无水乙醚萃 理步骤较多，相对费时且检测费用较高，特别是不适用于现场 取，浓缩蒸干。重复反提取3次，得白色晶体，即为I。 快速检测要求。酶联免疫分析技术是近年来发展的农药残留 1．3．22，2-二甲基．3．(2．氯一3，3，3．三氟．1．丙烯基)环丙烷甲酰 检测方法，具有方便快速、特异灵敏等优点。将酶联免疫分析 技术应用于拟除虫菊酯类农药的残留检测具有广阔的前景， 其关键技术就是半抗原的设计和合成…。 socl2减压蒸干，得淡黄色油状液体，即为Ⅱ。 功夫菊酯因其具有高效、低毒的特点而被大量的应用于 1．3．32，2．二甲基一3．(2．氯一3，3，3．三氟．1．丙烯基)环丙烷羧 农业生产，它的大量使用带来了环境污染和农产品安全问 酸-a-羧基．(3．苯氧基)苄酯(m)的合成取20retoolI加入所 题【2J。因功夫菊酯为小分子化合物，仅有反应原性而缺乏免 制得的Ⅱ中，加入rIHF 疫原性，为了建立功夫菊酯酶联免疫分析方法，必须先设计合 NaOH溶液，调节反应体系pH值至9左右，继续反应2h，减压 成合理的半抗原。本文以功夫菊酸[2，2．二甲基．3．(2．氯．3，3， 浓缩得深色油状物为Ⅲ的粗产物。采用柱层析法纯化，石油 3．三氟．1．丙烯基)环丙烷羧酸]和a．氰基．3．苯氧基苄醇为起始 醚：氯仿梯度淋洗，收集组分TIE(石油醚：乙酸乙酯：乙酸= 原料，进行了功夫菊酯半抗原的合成研究。 70：30：5)Rf=0．51，浓缩得黄色的油状物Ⅲ。 1材料与方法 丙烷羧酸一a一(N一丁酸基)．甲酰氨．3．苯氧基苄酯(Ⅳ)的合成 1．1主要试剂 功夫菊酸[2，2．二甲基．3．(2一氯．3，3。3．三氟．1．丙烯基)环 15ml重蒸甲