石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能表征.pdfVIP

第 11期 高 分 子 学 报 No．1l 2014年 11月 ACTA POLYMERICA SINICA NOV．．2014 石墨烯 ·聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能表征 张立彬 王金清 杨生荣 ” 孔祥正 (中国科学 院兰卅I化学物理研究所 兰州 730000) (济南大学化学化工学院 济南 250022) 摘 要 首先制备可均匀分散于Ⅳ，Ⅳ一二 甲基 甲酰胺 (DMF)中的氧化石墨烯片(GO)，将 GO的DMF分散液 与聚酰胺酸(PAA)的DMF溶液进行液相共混，然后流延成膜制得 GO—PAA复合薄膜 ，最后将 PAA进行热酰 亚胺化处理，在此过程中GO被原位还原为石墨烯 (GS)，从而获得石墨烯一聚酰亚胺 (GS—PI)复合薄膜．将具 有不同石墨烯含量的复合薄膜样品分别进行热重分析及力学和电学性能测试．结果表明，随着 GS含量的增 加 GS—PI复合薄膜 的表面 电阻率逐渐降低 ．使用 1．0wt％的GO制备的GS．PI复合薄膜 的表面 电阻率降至 10。Q ， 此后趋于稳定．在 GO不高于0．6wt％的用量下制备的复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率可发生同步 增加 ；至 GO用量为0．6wt％二者的增强都达到最高值 ．此后继续增加 GS含量 ，拉伸模量持续提高，断裂伸 长率出现下降．在实验涉及的范围内，复合薄膜保持 良好 的延展性和热稳定性 ． 关键词 石墨烯一聚酰亚胺复合薄膜 ，原位还原，抗静 电薄膜 ，表面电阻率 ，力学性能 石墨烯 (GS)作为一种具有较大 比表面积和 溶性聚氨酯 (WPU)进行溶液共混 ，制得均匀分散 优异电子传导性能且具高导热和高强度的二维纳 的GO．WPU复合材料 ，结果表 明GO在 WPU中 米碳材料 “，已被广泛用于复合材料性能的改 分散均匀且 GO片层与 WPU高分子链 发生化学 进研究，其 中一个很重要的内容就是 GS对聚合 键合，复合材料的力学性能得到 了显著提高 ¨ ． 物薄膜材料增强以提高其力学性能 、热稳定性和 我们 已报道制备二异氰酸酯修饰石墨烯 (FGS)一 抗静电性 ．作为一种重要 的聚合物材料 ，聚 PI复合薄膜 的研究 ，结果表 明FGS的加入有 酰亚胺 (PI)由于其优异 的机械性能、热稳定性 助于提高PI薄膜 的力学性能和热稳定性能，但 能、耐辐射和耐化学腐蚀等性能被广泛应用于微 其制备过程要 比直接使用 GO复杂很多．PI的制 电子 、航空航天、气体分离和燃料电池等高技术领 备通常需要从前驱体聚酰胺酸 (PAA)在300℃以 域 ”．为满足特殊工况下 的性能要求经常需 上经热处理进行酰亚胺化获得 ，此热处理过程同 要对 PI材料进行复合 以制备性能更加优异的PI 时可将 GO原位还原成 GS．基于此原理 ，本论文 复合材料 ，而能否达到 目的的关键点在于如何均 先制备均匀分散的GO—PAA复合薄膜 ，再进行热 匀分散添加材料并提高 PI基体材料与填料问的 酰亚胺化处理以获得均匀分散的 GS．PI复合薄 相互作用 ．Steurer等利用机械和熔融共混 的 膜．实验考察了GO在 DMF中的分散性和结构形 方法制备 了石 墨烯一聚合物复合材料 ，提高 了复 态 ，并研究了填料在基体材料 中的分散状态 ，讨 合材料的导电性能和力学性能，但其中GS用量 论 了最初 GO用量对制备的GS—PI薄膜导电性能 很大 ．文献报道称 GS可 以通过热还原氧化石 及力学性能和热稳定性能的影响． 墨烯 (GO)获得 ¨ ，由于 GO含有极性功能基 1 实验部分 团而