硅铝纳米杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能分析.pdfVIP

中 国胶 粘 剂 2014年9月第23卷第9期 一 26一(506 ) CHINAADHESIVES Vo1．23No．9，Sep．2014 硅铝纳米杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能分析 赵斯梅 (盐城工业职业技术学院轻化工程系，江苏 盐城 224005) 摘 要 ：以聚酰胺酸(PAA)为基体 ，通过正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝 的水解缩合反应制得硅 氧铝溶胶 ；然后采用加热聚合法将硅氧铝溶胶和PAA聚合 ，制备 出纳米杂化PI(聚酰亚胺)薄膜 。着 重探讨 了无机纳米粒子中Z／(A1)：n(si)比例对不同纳米杂化PI薄膜 的结构 、微观形貌 、热稳定性 、电 击穿性 能和耐电晕性能等影响 。研 究结果表 明：当W(总纳米粒子)=12％(相对于PI质量而 言)、 n (A1)：n(si)=1：4时，纳米杂化PI薄膜的综合性能相对较好 ，此时其热稳定性和电绝缘性能优异。 关键词：聚酰亚胺；聚酰胺酸 ；硅氧铝溶胶 ；纳米杂化薄膜；热稳定性；电绝缘性能 中图分类号：TQ323．7：TQ337．1 文献标志码：A 文章编号：1004—2849(2014)09—0026—04 O 前 言 公司；NanoScopeIIIa型原子力显微镜 ，美 国Veeco 无机填料均匀分散在PI(聚酰亚胺)基体中，可 公司；TGA7型热重分析仪，美 国PE公司；CS2674C 赋予纳米杂化PI薄膜更优异的热性能和电性能 ， 型耐压测量仪 ，北京恒高仪讯科技有 限公 司 ； 并且上述优异性能已成为绝缘材料领域的研究热 DPT1000型耐电晕仪 ，上海迪安电工器材有限公司。 点之一 。本研究以碱式氧化铝[AIO(OH)1和二氧化 硅(SiO)两种无机纳米粒子作为PI薄膜 的改性剂 ， 1．3 试验制备 通过改变这两种纳米粒子的掺杂 比例，探讨了无机 1．3．1 聚酰胺酸 (PAA)的制备 纳米复合体系的结构、PI薄膜的热性能和电性能之 先将ODA溶于一定量的DMAc中，搅拌均匀并 间的关系 ，旨在为进一步提高该类产品的综合性能 使ODA完全溶解后，再边搅拌边加入等量的PMDA[~IJ 研究提供有效的理论依据。 n(ODA)：u(PMDA)=1：11；待溶液由澄清变为浅黄 色时，溶液黏度急剧增大(出现卢森堡现象)，从而 1 试样部分 得到高黏度 的PAA溶液 。 1．1 试验原料 1．3．2 硅氧铝溶胶体 系的制备 正硅酸乙酯 (TEOS)，化学纯 ，沈阳市试剂三厂 ； (1)铝溶胶 ：将异丙醇铝充分溶解在 甲苯／THF 异丙醇铝，化学纯，医药集团上海化学试剂公司；均苯 溶剂中，经水解、抽真空等处理后，得到所需产品。 四甲酸二酐 (PMDA)、4，4一二氨基二苯醚 (ODA)， (2)TEOS水解产物 ：将TEOS在60℃时充分水 工业级 (用前提纯)，牡丹江绝缘材料厂 ；N，N一二甲 解后 ，得到所需产品。 基乙酰胺(DMAc)，分析纯，上海试剂三厂；甲苯，化 (3)分别按照n(铝溶胶 中Al原子)：n(TEOS水 学纯，沈阳新西试剂厂；四氢呋喃(THF)，化学纯，沈 解产物中Si原子)=l：2(或 1：4、1：6和1：8等)比例 ， 阳化工九厂。 将TEOS水解产物加入到铝溶胶中，然后采用加热