石墨烯薄膜的光化学还原制备与表征.pdfVIP

Vo1．35 高等 学校化 学 学报 No．12 2014年 12月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 2612—2615 doi：10．7503／cjc 石墨烯薄膜的光化学还原制备与表征 李 冰 ，高 峰 ，杨光敏 ，田苗苗 ，曲雪松 ，张昕彤。 (1．长春师范大学物理学院，长春 130032； 2．东北师范大学紫外光发射材料与技术教育部重点实验室，长春 130024) 摘要 采用光化学还原方法制备了图案化的石墨烯薄膜．研究了光还原氧化石墨烯薄膜 (PRGO)的热稳定性 和发光性质．热重分析 (TGA)结果表明，光化学还原主要引起氧化石墨烯 (GO)氧化基团的减少，而对 GO 内水含量影响较小；发光(PL)测试结果表明，不同激发条件下，PRGO的发光与GO相比表现出了不同的变 化规律：在波长514nm的光激发下，PRGO的发光强度比GO明显降低 ，同时伴随着发光峰峰位红移 ；而在 波长830nm的光激发下，PRGO的发光强度比GO略有增强，并且发光峰峰位无明显变化，此结果表明不同 尺寸的碳团簇局域态 (spC团簇)的光还原反应活性不同，这与 GO特殊的能带结构密切相关． 关键词 光化学还原；氧化石墨烯；发光性质 中图分类号 0644 文献标志码 A 近年来，氧化石墨烯(GO)由于在还原制备高产量、低成本石墨烯材料方面显示出特有的优越性 而受到广泛关注 “J．目前使用的还原方法主要有化学还原_1．2J、热还原 J、电化学还原 J、激光加热 还原 和光化学还原 等．光化学还原法具有反应温和、污染小、还原程度可控性强及可以制备大 面积、图案化的石墨烯薄膜等诸多优点，因而倍受关注_6 j．光化学还原主要有光催化还原 ．9(即引 入光催化剂TiO：，HPW ：0加等进行还原)和GO自身的光还原 ’Ⅷ两种途径．后者可以得到无催化剂、 大面积的图案化石墨烯薄膜，有望拓展其在光电子器件领域和生物传感等领域中的应用． GO表面带有的大量印 杂化碳原子的氧化官能团(sp。C)将石墨片层分割成由sP杂化碳原子组成 的不同尺寸的碳团簇局域态(spC团簇)l1J，破坏了石墨片层内部 仃电子的共轭体系，使其从零带 隙材料变成了半导体材料．研究发现，spC团簇的带隙与尺寸密切相关，并且由于被高势垒的sp。C团 簇包围，形成了类似非晶碳的多量子点结构 ，成为发光和光化学反应的中心 ’nj．GO的光化学还 原机理与传统的热还原和化学还原的机理不同，导致光还原氧化石墨烯 (PRGO)薄膜的性质与传统方 法还原的石墨烯薄膜存在很大差异．本文对PRGO薄膜的热稳定性和发光性质进行了研究． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 天然鳞片石墨(325目，青岛持久密封制品有限公司)；微孔滤膜 (材料为醋酸纤维酯，直径 50 mm，孑L径0．22 m，海宁市正兴特种过滤设备制造有限公司)．紫外一可见吸收光谱仪(uV—Vis，Lambda 900，美国PE公司)；X射线光电子能谱仪(XPS，ESCALABMKLL，A1Ka射线，E=1486．6eV，英国 VG公司)；发光光谱仪(PL，inVia，英国Renishaw公司)；热重分析仪(TGA，7系列，美国PE公司)． 1．2 实验过程 采用改进 的Hummers法 ¨ ，用天然鳞片石墨通过超声辅助液相氧化法制备氧化石墨烯．利用真 收稿 日期：2014~7-28．网络出版 日期：2014—11-29． 基金 项 目：国家 自然科 学基 金 (批 准 号51072032、教 育部博 士学科 点专 项基 金 (批 准 号： 20120043110002)、长春师范大学 自然科学基金 (批准号：2014~01)、教育部博士后科学基金面上项 目(批准号：801141004412)和吉林 省教育厅 “十二五”科学技术研究项 目(批准号：2013-257，2013454)资助． 联系人简介：张昕彤，男，博士，教授，博士生导师，主要从事半导