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2017-08-20 发布于江西
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第25卷第7期精细化工 V01．25．No．7 2008年7月 FINECHEMICALS 2008 July 双环[3．3．0]辛-3-酮的合成。冯泽旺1’2，赵信岐1，孙成辉1，毕华2 (I．北京理-I-_大学材料科学与工程学院，北京100081；2．北京华禧联合科技发展有限公司，北京102206) 简化工艺条件，降低生产成本，以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料，经环加成、还原和Baeyer．Villiger氧化3步反应粗产品不经分离，直接水解合成了Ⅵ，总收率22．0％。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用，确定了以尺．点：42～46℃。对Prins反应后水解产物的后处理T艺进行了优化，用氯仿重结品代替柱分离来精制产品，收率 76．5％，[d]2D0=一45．0。(c=I．0，MeOH)，熔点：117～119℃。目标产物用IR、Ms、1HNMR进行了表征。关键词：Corey内酯；中间体；前列腺素；拆分；医药原料中图分类号：R914．5文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2008)07—0715—05 Synthesis FENG Hua2 Ze—wan91”，ZHAO1，SUN 1，BI Xin—qi Cheng—hui Scienceand Institute Huaxi (1．SchoolofMaterial Engineering，BeijingofTechnology，Belling100081，China；2．Bering 一 TechnologyCo．Ltd．，Belling102206，China) an intermediatefor to and order the reduce preparingprostaglandins．Insimplifytechnologicalprocess productioncosts，racemic in 2-oxabicyclo[3．3．0]octa-6一en一3-one(IV)wasprepared83．9％yield from and chloride a of and cyclopentadiene dichloroacetylthroughprocesscycloaddition，reduction was V1 obtained resolutionofIVand Prins