HPLC法测定秋水仙药材中秋水仙碱的含量.pdfVIP

　　　中国民族民间医药 药 物 研 究 ·１０· Ｃｈｉｎｅｓｅｊｏｕｒｎａｌｏｆｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅａｎｄｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ Ｔｈｅｍｅｄｉｃｉｎｅｓｔｕｄｙ ＨＰＬＣ法测定秋水仙药材中秋水仙碱的含量 刘伟新　沈晓丽　苏莱曼 ·哈力克 新疆维吾尔自治区食品药品检验所，新疆　乌鲁木齐　８３０００４ 【摘　要】　目的：研究秋水仙药材中秋水仙碱的提取分离及对秋水仙碱进行质量控制。方法：用００３ｍｏｌ／Ｌ的盐酸乙醇溶液提取药 材。色谱柱：ＷａｔｅｒｓＭＳＣ１８（４６×２５０ｍｍ）；流动相：甲醇－水 （４５∶５５）；检测波长：３５３ｎｍ；流速：１０ｍｌ／ｍｉｎ。结果：能很好的将秋 水仙碱分离出来，秋水仙碱在００７４～０４４４ｍｇ／ｍｌ之间线性关系良好，ｒ＝０９９９９；平均回收率为１０３５７％，ＲＳＤ为４５８％。结论：本文使 用用乙醇做提取溶剂，无毒性；含量测定方法操作简单，结果准确，重复性好，可用于秋水仙药材的质量控制。 【关键词】　维吾尔药材秋水仙；秋水仙碱；质量控制；含量测定 【中图分类号】Ｒ２８４１　　　 【文献标志码】Ａ　　　　 【文章编号】１００７－８５１７（２０１４）１７－００１０－０２ 　　秋水仙为百合科植物秋水仙ＣｏｌｃｈｉｃｕｍａｕｔｕｍｎａｌｅＬ的干 １８ｌ，注入高效液相色谱仪，照上述色谱条件测定峰面积。 μ 燥鳞茎。为维吾尔药常用药材，维吾尔语称 “苏润江”。主产 以秋水仙碱浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程Ｙ 于欧洲，尤盛产于地中海和黑海沿岸，非洲和西亚、南亚等地 ＝２４４６１８３１４４Ｘ－１８４９５７３３３（ｒ＝０９９９９），结果表明，秋水 亦有分布 ，目前多从巴基斯坦进口。我国自七十年代起从国 仙碱量在００７４～０４４４ｍｇ／ｍｌ之间线性关系良好。 外引进种子和球茎，分别在北京、庐山、昆明等地试种。 ２２５　精密度实验　吸取秋水仙碱对照品溶液１０ｌ，在上 μ 秋水仙被收载于 《卫生部药品标准维吾尔药分册》，秋 述色谱条件下，连续进样６次，结果秋水仙碱峰面积 ＲＳＤ 水仙碱作为秋水仙的主要化学成分，尚未建立含量测定方 值为０１５％。 法。此次，作为国家药品 （维药）标准提高研究课题，对 ２２６　重复性试验　取秋水仙药材６份，按供试品溶液的 原有的秋水仙标准进行了修订、提高，同时，建立了秋水 制备方法制得供试品，在相同的色谱条件下，连续进６针， 仙碱含量测定的方法。 进样量１０ｌ，依次测定。结果供试品中秋水仙的平均质量 μ １　仪器与材料 分数为００４％，ＲＳＤ为０７３％。 １１　仪器　Ｗａｔｅｒｓ２６９５高效液相色谱仪 （美国Ｗａｔｅｒｓ公 ２２７　稳定性试验　分别于０、４、８、１２、２４ｈ后进样，共 司），Ｅｍｐｏｗｅｒ工作站 （美国Ｗａｔｅｒｓ公司）；ＺＹ０１２台式电 ５次，结果秋水仙峰面积的 ＲＳＤ值为０５６％。结果表明， 热干燥箱；ＭＥＴＴＬＥＲＡＥ２００型电子分析天平 （瑞士）。 供试品溶液室温下２４ｈ内稳定。 １２　材料　秋水仙碱 （批号１０１１７６－２０１００１，中国药品生 ２２８　加样回收试验　精密称取已测定的秋水仙药材供试 物制品检定所）。甲醇为色谱纯，水为去离子水，其余试剂 品６份，每份０５ｇ，另取０２４６８ｍｇ／ｍｌ秋水仙碱对照品溶 均为分析纯。１０批秋水仙ＣｏｌｃｈｉｃｕｍａｕｔｕｍｎａｌｅＬ供试品药 液１ｍｌ，因所用秋水仙对