大蒜油HPLC指纹图谱研究的论文.pdfVIP

大蒜油HPLC指纹图谱研究 J。家欣张秋海刘丽梅千瑞海(中国中医研究院基础理论研究所北京100700) 摘要： 目的：对不同产地人蒜提取人蒜油指纹图谱进行了比较研究；方法：高效液相色谱法， 250mm，5Pm)：流动相：甲醇一0．17％甲酸溶液；流速： extend—CIs(4．6X 色谱柱Zorbax 制质鲑提供了依据。 关键词： 人蒜油；指纹幽谱：高效液相色谱 人蒜是自．合科葱属植物人蒜A11iumsativumL．的地I卜．鳞举…。具有抗菌、抗病毒、消炎、 杀虫、调血．脂、降血糖、解毒、抗肿瘤、抗风湿、预防动脉粥样硬化、提高机体免疫能力等功 效㈦{。研究表明，人蒜中的主要的生物活性成分是含硫的挥发性化学成分hl，既我们通常所说 的人蒜油。为此，我们对不同产地的人蒜提取的人蒜油进行了指纹幽谱的研究。 l仪器与试药 ． 白动进样器ltP 分析纯：对j暇，铺：一：烯丙基二硫、h二烯丙基二硫，白制，纯度均在98％以上：人蒜油由各地市 场购买的人蒜提取。 表1大蒜样品来源 2方法与结果 2．1供试品溶液的制备取人蒜鲜，W¨加5倍龄水，匀浆，水蒸气蒸馏提取挥发油。精密称取 扦发油约5mg，拦10ml容’鹾瓶中，加入甲醇溶液至刻度。摇匀后，通过0．45帅微孔滤膜过 滤，作为供试滞溶液。 2．2参照物溶液的制备称取二烯丙基一：硫、二烯丙基三硫对照品适姑，加甲醇溶解，制成 每1ml约龠二烯丙基二硫、二烯丙基三硫各0．1mg的混合溶液，作为参照物溶液。 80 extend mm5pm)：流动相：(A)甲醇， 2．3色谱条件色谱柱为ZorbaxC。。柱(4．6X250 mL·min 1： 检测波长：240nm：柱温：35C。： (B)0．17％L『J酸溶液，采JHj梯度洗脱：流速：1 uL。图i。 分析时问：60min；进样量：10、20 表2流动相梯度条件 2．4方法学考察 ． 稳定性试验取同一批号人蒜油(山东全乡)供试品溶液，分别丁．0，3，6，12，24h进行 指纹图谱测定，结果表明，各共有峰相对保留时间基本一致，各共有峰单峰面积RSD均小丁． 5％，符合指纹图谱要求。见表3、表4。 表3稳定性试验指纹谱各峰相对保留时间 表4稳定性试验指纹谱各峰相对峰面积 精密度试验取同一批号人蒜油(山尔金乡)供试品溶液连续进样6次，检测指纹图谱， 8l 各色谱峰的相对保留时间和峰面积的比值基本一致，RSD均在5％以内，符合指纹图谱的要求。 见表5、表6。 表5精密度试验指纹谱各峰相对保留时间 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1．72452．0658 1．3998 1．3325 1．0550 0．57661．0000 1 0．39450．5371 2．0620