金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第三单元 模块三.pptVIP

模块三 样品的制备 模块三 样品的制备 模块三 样品的制备 模块三 样品的制备 模块三 样品的制备 模块三 样品的制备 图 片 图 片 图 片 * * 按上述方法采取的样品，数量很大且不均匀。必须经过一定程序的加工处理，才能制得具有代表性的供分析用的试样。 制备样品的目的是根据不同样品、不同检测项目、不同测试方法的要求，将数量大、粒度较大的母样加工成粒度符合要求的检测试样。在加工过程中，要充分保证试样的真实性：第一，要保证送到检测人员手中的试样能真正代表原始的母样；第二，要保证测试人员得到的样品有高度的均匀性，从样品中称取十几毫克到数百毫克用于测试，所得的物化参数结果能代表检测样品及母样，即能代表被取样品的大宗物料的真实情况。因此，样品制备是很严谨、细致又重要的工作。试样制备一般要经过烘干、破碎、筛分、混合、缩分、研磨等步骤。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第三单元 试样的采集与制备 课件制作 李江华 1.样品烘干 样品过于潮湿，使研细、过筛发生困难（产生沾黏或堵塞现象）必须先将样品烘干。 少量样品可在干燥箱中干燥。一般物料可在温度为105～110℃下烘干2h。对易分解的样品，如煤粉、含结晶水的石膏等，应在温度为55～60℃下烘干2h。 大量样品可在空气中干燥。即把样品放在胶合板、塑料布或洁净的混凝土地面上，摊成一个薄层，并经常翻动，在室温下放置几天，使其逐渐风干。 样品在烘干过程中,为什么要控制温度与时间？ 想 一 想 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第三单元 试样的采集与制备 课件制作 李江华 2.破碎 破碎分为粗碎，用颚式破碎机将样品碎至d＜4mm；中碎，用磨盘式破碎机或对辊式破碎机将样品碎至d＜0.8mm。破碎时应注意以下几点。 （1）在破碎样品前，每一件设备、用具都要用刷子刷净，然后用欲处理的样品洗刷1～2次后，弃去，方可进行正常工作。 （2）破碎过程中尽量减少小块试样和粉末的飞溅。 （3）样品中坚硬以破碎的部分不能随意丢弃，必须继续破碎使其全部过筛，否则造成某种成分损失。 所谓目数,是指在1平方英寸的面积内有多少个网孔数,即筛网的网孔数。 小 知 识 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第三单元 试样的采集与制备 课件制作 李江华 3.筛分 在试样破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止。但要注意，不能强制过筛或丢弃，未通过筛孔的粗粒，需再次粉碎至能自然过筛为止。 4.混匀 经破碎、过筛后的样品，其粒度分布和化学组成仍不均匀，须经混合处理。 （1）锥堆法（也叫铁铲法） 大量物料可用此法。将样品在干净、光滑怕地板上堆成一个圆锥体，用平铲交互地从样品堆相对的两边贴底逐堆铲铲起，堆成另一个圆锥体。操作时要注意使每铲铲起的样品不应过多，并且要撒在新堆锥体的顶部。如此反复，来回翻倒数次，即可混合均匀。 （2）掀角法 少量物料可用掀角法（也可用混样器）混匀。此法用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，先提起塑料布的两个对角，使样品沿塑料布的对角线来回翻滚，再提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换，翻滚多次，直至样品混合均匀。其实实验室在球磨机中磨细样品时也是混匀样品的过程。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第三单元 试样的采集与制备 课件制作 李江华 5.缩分 制样过程中的缩分的目的是在不改变物料平均组成的情况下缩小试样量。这样可以大大减小制样的工作量，提高工作效率。没有必要将实验室样品全部加工成分样试样。随着样品的磨碎，样品的可靠质量减少，所以可不断进行缩分。缩分的方法有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 （1）锥形四分法 将混匀的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木 板将锥体顶部压平，使其成分圆锥台。在锥台上过圆心按十字形分为四等份，取其任意对角的两等份，再将剩余的两等份混匀，堆成圆锥体，如此反复进行，直到达到规定的样品量为止，如图3-13所示。 （2）正方形挖取法 将混匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个正方形。用小铲将每一定间隔的小正方形中的样品挖出，弃去，将剩余部分混合均匀，重复上述过程。一般缩减少量样品时常用此法如图3-14所示。 （3）分样器缩分法 分样器中最简单的是槽形分样器，槽形分样器中有数个左右交替的用隔板分开的小槽，小槽个数一般不少于十个，并且必须是偶数如图3-15所示