透射电子显微图象的衬度原理.pptVIP

偏离矢量 理论上获得衍射花样的条件: 由于倒易阵点具有一定形状，因此在偏离布拉格角范围±??max内，倒易点也有可能与厄瓦尔德球面相接触而产生衍射。如图是倒易杆与厄瓦尔德球相交的情况，当2?偏离??时，倒易杆中心至与厄瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。 ??为正时， s矢量为正，反之为负； 精确符合布拉格条件时， ??＝0， s＝0 5 电子衍射原理 布拉格定律 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 晶带定理与零层倒易截面 结构因子—倒易点阵的权重 偏离矢量与倒易点阵扩展 电子衍射基本公式 布拉格定律 一般形式：2dsin?=? 极限条件：??2d，即对于给定的晶体，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射。对于透射电镜，加速电压为100～200kV，则电子波波长??10-2～10-3 nm，而常见晶体的晶面间距为d ?10～10-1 nm,因此， sin?=?／2d ?10-2，即? ?10-2rad 电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。 电子衍射基本公式 如图，一束波长为?的平行单色入射电子束照射下，面间距为d的晶面族{hkl}满足布拉格条件，在距晶体样品为L的底片上照下了透射斑点Q和衍射斑点P。 由于电子波波长很短，电子衍射的很小，一般仅为1～2，所以 代入布拉格公式 可得： 这就是电子衍射的基本公式。其中L一般是确定的，称为相机长度，称为相机常数，用K表示： 一般K是已知的，因而通过底版测出R就可求出d。 6 电子显微镜中的电子衍射 有效相机常数 选区电子衍射 磁转角 有效相机常数 同一晶面的衍射束是平行的（如hkl的衍射束方向均为），所以同一晶面的衍射束将在物镜背焦面上聚焦成一点，所有满足衍射条件的晶面将在物镜的背焦面上形成一幅由透射斑点和衍射斑点组成的衍射花样，该衍射花样与厄瓦尔德球倒易截面相似。 由于通过透镜中心的电子束可以看成不受折射，对于物镜背焦面上形成的第一幅花样而言，物镜的焦距f0相当于它的相机长度。 使中间镜物平面与物镜背焦面重合， 且设中间镜及投影镜的放大倍数分别为MI、MP，则在底版上： 选区电子衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法： 光阑选区衍射（Le Pool方式） 用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限?0.5?m。 微束选区衍射 用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5?m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。 磁转角 电子显微镜所用的电磁透镜在聚焦、成象过程中，除了使电子发生径向折射外，还有使电子运动的轨迹绕光轴转动的作用，无论是显微图象还是衍射花样，都存在一个磁转角的问题。 设图象相对于样品的磁轩角为?i， 衍射斑点相对于样品的磁转角为?d ， 则衍射斑点相对于图象的磁转角为： ?= ?i -?d 现代电镜一般都安装有磁转角自动补正装置。 7 单晶电子衍射花样标定 单晶电子衍射花样的几何意义 单晶花样分析的任务 单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 实例 单晶电子衍射花样的几何意义 单晶电子衍射花样实际上是一个二维的倒易截面(uvw)*。花样中出现大量强度不等的衍射斑点，主要得益于： 倒易阵点的扩展（倒易杆、盘、球等）； 厄瓦尔德球半径1/?很大，球面近似于平面； 加速电压不够稳定，入射电子束波长不单一，厄瓦尔德球面具有一定厚度。 上述因素使倒易阵点接触球面的机会大大增多，从而形成一幅完整的衍射花样。 单晶花样分析的任务 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。 单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 主要方法有 尝试－校核法和 标准花样对照法。 标定步骤： 1、选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值； 2、利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}； 3、进一步确定