水热晶化法合成β沸石研究的论文.pdfVIP

工业催化 2006年第14卷增刊 INDUSTRIALCATALYSIS 449 水热晶化法合成D沸石研究 李红权，崔冬芳 (铁道部产品质量监督检验中心，北京100081) 模板荆的用量、晶化温度、晶化时间和硅铝比对体系晶化产物与p沸石收率的影响。结果表明，在 定，加入5％晶种可明显缩短晶化时间。在反应体系中，存在多种不同沸石的并行反应，在不同温 度下，其热力学和动力学性能不同，结果造成不同反应的反应速率不同，进而产物也不同；以四乙基 氢氧化铵为模板剂合成B沸石，在模硅物质的量比为0．1～0．2内，可合成出相对晶化度很高的B 沸石；合成p沸石的硅铝物质的量比在100以下，可得到相对晶化度和收率较高的p沸石，且合成p 沸石的硅铝物质的量比在100-300时也能得到具有一定相对晶化度和收率的口沸石，而300以上 时，其晶化产物的相对晶化度和收率均较低。 关键词：B沸石；晶化温度；晶化时间；硅铝比 北京兴福精细化工研究所；氢氧化钠，化学纯，北京 p沸石由美国Mobil公司…于．1967年首先合 成，其结构模型于1988年由NEWSAMJM等[2]2确化工厂；硅溶胶，工业级，北京红星泡花碱厂；去离子 定，是高硅沸石中惟一具有三维和交叉十二元环孔 水，工业级，自制。 径体系的沸石。与八面沸石具有相似的孔径尺寸和 1．2 D沸石合成 吸附能力，但比八面沸石具有更高的硅铝比，其结构 特征和表面酸性更适宜作为分子筛催化材料用于低 压加氢裂解、加氢异构化、脱腊、芳构化、烯烃、芳烃 d=300--2 200)，依次边搅拌边加入四乙基氢氧化 异构化和烃类转化等[3-5]。因此，其优异的催化性铵、去离子水、铝酸钠、氢氧化钠和硅溶胶，室温下持 能也越来越受到重视。 mL 续搅拌1h后得到均匀的溶胶，将此溶胶倒人50 通常，p沸石采用水热晶化法合成，合成体系内 带四氟乙烯衬的不锈钢高压反应釜，采用水热晶化 h以除 模板剂浓度、碱度、晶化时间及温度等因素都将对B 法静态合成。合成前，用氢氟酸浸泡衬里12 沸石的相对结晶度产生影响。同时，口沸石的高成 去可能残存的晶种。 本主要是由模板剂的用量多少、晶化时间长短和收 1．3肛沸石表征 率高低决定。本文采用水热晶化法，在鹏q．SiQ— 合成样品物相分析用日本岛津XD-D1型X射 线粉末衍射仪，CuKQ辐射，管压40kV，管流 TEAOH．Na20-H20体系中合成口沸石，主要研究模 30 板剂的用量和晶化温度对体系晶化产物与p沸石收 mA，扫描范围20=5。--45。。与经典方法【lJ合成 率的影响。 的口沸石样品为参比，比较20=22．4。处衍射线的相 对强度，作为样品的相对结晶度。 1实验部分 2结果与讨论 1．1化学试剂与原料 实验所用化学试剂与原料：铝酸钠，化学纯，天 2．1晶化时间的影响 津津科精细化工研究所；四乙基氢氧化铵，化学纯， 在溶胶晶化形成B沸石的