松香中枞酸的异构化与纯化研究.pdfVIP

第30卷增刊 姚兴东等：松香中枞酸的异构化和纯化研究 松香中枞酸的异构化和纯化研究 姚兴东’，雷福厚 ．·· (广西民族大学广西林产品开发与应用重点实验室，广西南宁530006) 摘要：应用微波辐照的技术，从松香中通过盐酸催化异构化反应及丙酮重结晶制备纯枞酸。其步骤少、溶剂消耗量低、反 应快速、产物的纯度和收率较高。 。 关键词：枞酸；异构化；微波；松香；纯化 文献标识码：A 文章缩号：0258．3283(2008)S-0125-02 中图分类号：TQ351．47 。‘ ‘， 枞酸(Abietieacid)是松香中树脂酸的主要成Magna550型傅里叶红外光谱仪(美国尼高力仪器 份之一，因其含有羧基和共轭双键，非常适合作为 公司)；WZZ-I型自动指示旋光仪(上海精密科学 精细化学品合成的原料。而且由于枞酸分子中具 仪器有限公司)；PEClarus 500型气相色谱／质谱 有多个光学活性中心，可选择性合成具有生物活 联用仪(美国PerkinElmer公司)。 性的有机化合物及手性分子【¨】，这也使枞酸的分 特级松香(梧州松香厂)；所用试剂均为分 ‘ 离提纯方法变得很重要和有意义，由此可得到一 析纯。 ’。 种廉价的、从可再生资源获得的手性化合物合成 ．1．2 松香的异构化 ‘’ ” 的原料，且由于松香树脂是天然产物，一般其衍生 在用氮气保护的500mL圆底烧瓶中加入 mL ．50．0 95％的乙醇，稍作 物有较好的生态性能，符合21世纪化学工业可持 g特级松香，再加入83 续发展中“原料绿色化”的要求。枞酸的化学结构 溶解后用移液管移人1．00mL浓盐酸，混合后放 如下。 人微波反应器中，在氮气保护下设置反应液温度 83℃回流反应1h，所得溶液用玻璃塞封住烧瓶 口后放入冰箱中在一7℃放置12h，过滤后得到 粗产品34．4 g。将粗产品加入3倍量(mIJg)的丙 枞酸 “ u 酮，在水浴中加热并电磁搅拌。水浴温度设为 。从上世纪初始，不少科学家就致力于松香中 60℃，三角锥瓶上接冷凝管。产品溶解后趁热过 树脂酸异构化反应和纯化方法的研究，并推出了 滤，再将滤液放入冰箱中在一7℃放置12h，抽滤 多种方法。王琳琳等J曾对此进行过综述。虽然 后得一次重结晶产品20．1g。以相同方式再重结 枞酸的分离纯化方法已取得了一定进展，但现有 晶一次，得乳白色晶体11．0 g，收率约22％。UV， 方法普遍存在溶剂消耗量大、工艺繁琐、步