不同纯化法对大黄注射液质量的影响.pdfVIP

AnimalHusbandry＆ Veterinary Medicine 2008 Vo1．40 No．11 不同纯化法对大黄注射液质量的影响 周 皓 ，彭广能 ，徐在品 ，杨小生 ， 罗 鹏 ，高峻波 ，赵 伟 (1．四川农业大学动物医学学院l临床兽医系，四川雅安 625014； 2．贵州大学动物科学学院动物医学系，贵州 贵阳 550025； 3．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州 贵阳 550002) 摘要 ：以大黄极细粉 (75LLm)为原料，95％乙醇为溶媒辅助超声波处理，回流提取大黄游离蒽醌类有效成分，分别以醇提水沉法和石油醚萃取 结合pH沉淀法进行有效成分纯化，高效液相色谱 (HPLC)检测各游离葸醌含量，FM27J冰点渗透压计测定注射液的渗透压，明胶法测定鞣质含 量，比较2种方法对大黄注射液质量的影响。结果：石油醚萃取法和醇提水沉法制备的大黄注射液游离蒽醌总含量分别8．7386和0．104mg／In[， 生药提取率分别为1．74％和0．02％；石油醚萃取法制备的注射液渗透压、鞣质含量等均优于醇提水沉法。 关键词 ：大黄注射液；游离蒽醌纯化；HPLC 中图分类号：$859 文献标识码：A 文章编号：0529-5130(2008)l1—0070—03 大黄是蓼科植物掌叶大黄 (Rheumpalmatum 程石油醚，天津致远公司产品；大黄素、大黄酸、大 L．)、唐 古特 大 黄 (Rheum tanguticum Maxim．ex 黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、鞣质标准品 (批 Bal1．)和药用大黄 (RheumofficinaleBail1．)的干燥 号 分 别 为 110756．200610，0757．200206，110796． 根及根茎，为最常用传统中药材之一 lJ。通常认为 200615，110758-200110，110795—200606，070214)， 大黄有泻下、通淤导滞、抗菌消炎 J、抗病毒、止 均购 自中国药品生物制品检定所。 痛止血、抗肿瘤l3-4]和抗突变等作用 ；有研究还发 1．2 仪器设备 现大黄提取物对新城疫病毒具有抑制作用 J。大黄 高效液相色谱，美国惠普公司HP1100；旋转蒸 的有效成分主要为蒽醌类衍生物，其中游离蒽醌衍生 发仪，上海亚荣；FZ102型植物粉碎机，天津泰斯特 物有大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大 公司；VCX605型超声波粉碎仪，美国Sonics公司； 黄酚等，结合蒽醌衍生物为游离蒽醌类的葡萄糖苷或 FM27J冰点渗透压计，上海医大仪器厂；9}}标准筛 双葡萄糖苷和双蒽酮苷，其他尚有芪甙、鞣质等 J。 (200目)，浙江上虞市道墟张兴纱筛厂；抽滤装置； 鞣质在大黄中的含量可以高达 10％～30％，且鞣质 回流装置；0．45Ixm滤膜；高压灭菌器等。 既溶于水也溶于乙醇 J，因此大黄提取物中不可避 1．3 大黄浸膏的制备 免地含有大量鞣质。鞣质通过肌注进入体内后会出现 取大黄极细粉 100g，加入 6倍剂量 95％乙醇， 局部组织坏死，甚至引起黄胆和肝坏死，鞣质亦是影 超声处理30min，静置 24h。加入 15mL20％HC1、 响注射液澄明度的主因素 J。目前在制备大黄注射 水浴 90℃回流提取 1h后滤纸过滤。连续进行上述 液时关注鞣质含量的报道非常少。本试验拟用2种完 操作2次，合并3次滤液进行旋转蒸发。将大黄提取 全不同的方法对大黄提取物进行纯化处理，观察不同 液浓缩至无乙醇味约 50mL即为大黄浸膏。 纯化方法对大黄注射液有效成分、鞣质含量和渗透压 1．4 大黄注射液的制备 等的影响，为大黄注射液的制备提供参考。