水杨酸在超临界CO2中溶解度研究.pdfVIP

第六届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 6 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 水杨酸在超临界CO2 中溶解度的研究 ** 李群生,张继国,张泽庭 ,金君素 (北京化工大学化学工程学院,北京100029) 摘 要: 采用流动法测定和研究了水杨酸在308.1K,328.1K下,10～30MPa 范围内,在纯超临界CO2 和环己烷、丙酮及乙醇做 夹带剂的超临界CO 中的溶解度。实验数据表明三种夹带剂的加入均增大了水杨酸在SC-CO 中的溶解度,其中丙酮对溶解度的影 2 2 响最大。论述了温度、压力对溶解度的影响。 最后对夹带剂对溶质的作用机理进行了分析。 关键词: 超临界CO ;水杨酸;溶解度;夹带剂 2 [1] 早在100多年前,人们就发现温度和压力处于临界温度和临界压力以上的流体具有特殊的溶解能力 ，超临 界流体萃取技术正是利用流体的这一特殊性质而发展起来的新型高效分离技术。国外于20世纪60年代开始大 [2] 规模研究,70年代开始工业化应用, 成功地用于咖啡因、啤酒花等的提取 。中国于20世纪80年代开始研究, 目 [3] 前也已实现工业化且有十余套工业装置在运行 。 [4] 近年来, 超临界流体萃取技术在基础理论与实际应用方面,均取得了相当大的进展 。固体溶质在超临界 [5] CO2 中溶解度的研究是超临界萃取技术研究的重要课题之一,这方面的研究十分活跃 。然而,对于含夹带剂的 超临界萃取研究目前还远远不能满足理论发展的需要,有关含夹带剂萃取的溶解度数据相对较少,因此需要不 断丰富完善。 本文对水杨酸在超临界CO2 中的溶解度进行了较为系统的研究,测定了308.1K,328.K下,10MPa～30MPa 范围内,在纯超临界CO2 和环己烷、丙酮及乙醇做夹带剂的超临界CO2 中的溶解度,考察了不同温度、压力下 溶解度的变化规律,并分析了这三种不同极性的夹带剂对溶解度的影响。 1 实验部分 1.1 实验流程与装置 本实验采用流动法测定固体溶质在含和不含夹带剂的超临界CO2 中的溶解度。实验流程如图1 所示。CO2 气体通过膜式压缩机 1 压缩至一定压力后，经由压力 节阀将压力减至实验设定压力，压缩后的超临界CO2 与夹带剂在混合器3 中混合，夹带剂由高压计量泵2 打入。充分混合的CO2 与夹带剂经过管路 底部进入平 衡池5 （萃取柱）。 实验中一次向平衡池中装填约 50g 左右的固体溶质，萃取混合物从萃取柱顶部流出，经减压微 阀减压 接近常压后通入两个串连的U 型管 10 中，将固体溶质及夹带剂与CO 进行分离。为获得干燥纯净的溶质以 2 获得准确的质量，需要真空干燥去除夹带剂组分。减压后的CO2 通过转子流量