碳微球负载二氧化铈研究.pdfVIP

第七届海峡两岸新型炭材料学术研讨会论文集 碳微球负载二氧化铈的研究 郭明聪1”，杨永珍1…，吉卫云1”，刘红艳1…，刘旭光1”，许并社1’3 (1．太原理工大学教育部新材料界面与_-12程莺点实验室，山西太原030024； 2．太原理工大学化学化工学院，山西太原030024；3．太原理工大学材料科学与工程学院，山西太原030024) 摘要： 以脱油沥青(DOA)为原料，在氩气气氛下，采用化学气相沉积(CVD)法制备出了碳微球(CMBs)，并 用硝酸对其进行预处理，以CMBs作为载体制备了CMBs负载二氧化铈(CeO：)颗粒。用场发射扫描电子显微镜 的观察和表征。结果表明：用DOA制得的高纯度的CMBs粒径均匀、分散性好，负载处理后得到了CeO：／CMBs 复合材料，所获得的复合材料可望成为一种新型的催化剂。 关键词：碳微球；脱油沥青；二氧化铈；化学气相沉积法 1 引言 CMBs在5mol·L叫的硝酸中1200C条件下回流 12h，然后用大量去离子水冲洗样品至中性，过滤、 碳微球(CMBs)具有良好的化学性能、热稳定 干燥。 性和优良的导电、导热等特性，是一种具有广泛应 2．2 Ce02／CMBs复合材料的制备 用前景的碳材料。制备CMBs的主要方法有乳液 tool 配制0．001mol·L。的硝酸铈溶液和0．003 J 法¨]、悬浮法旧】、高压碳化法∞J、气相沉积法【4，5 ·L。1的氨水溶液。称取0．25g酸化后的CMBs分 等。气相沉积法工艺操作简单、成本低，适于工业 散于硝酸铈溶液中超声振荡30min。在电磁搅拌 化生产。在复合材料领域方面，对CMBs和钯怕J、的状态下，将氨水溶液逐滴加入到硝酸铈溶液中。 铂【列等复合已进行广泛研究并取得了很大进展。 得到的样品用去离子水洗涤多次，抽滤烘干。最后 这些金属在CMBs的沉积，为进一步研究以CMBs 将样品置于开口的管式电阻炉中，在温度为450℃ 为载体的催化剂提供了基础。二氧化铈(CeO：)是下焙烧30min。 汽车尾气催化剂中重要的一部分。在碳纳米管上 2．3 Ce02／CMBs的表征 沉积CeO，颗粒的研究已有报道口J。本文以化学气 相沉积法(CVD)所制备的CMBs为基体，在其表面的物相组成；用JSM-6700F型场发射电子显微镜 负载CeO：，可望成为一种新型的高效催化剂。 (15kV)／2．2nm(1kV))对产物形貌进行表征；用 2实验 2．1碳微球的制备及预处理 TG209F3热重分析仪对担载率进行表征。 采用CVD制备CMBs，取29脱油沥青(DOA) 放入石英舟内置于管式电阻炉的石英管人气口处， 3结果与讨论 氩气为载气，流量控制在300mL·min～。在炉体缓 慢升温过程中，先通氩气作为保护气，当温度升至 3．1红外分析 1100％时移动石英管，每三分钟移动一次，移动十 图l是硝酸处理前后CMBs的红外光谱图，从 次使石英舟到炉内约250℃的区域，在此过程中 图1a中可以看到，几乎没有吸收峰存在。图lb在 DOA受热挥发，其蒸气被氩气气流带入高温区，关 3200—3600cm叫区域出现明显的由羟基引起的伸 闭管式电阻炉。使石英管在氩气的气氛中冷却至 缩振动峰；2928cm_处的微弱的吸收是由C—H伸 室温，收集出口处的样品，即得到CMBs。制得的缩振动引起的；1655cm。1处出现的吸收峰是C=O 科技合