氧化铝化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

YS/T XXXX《石灰石化学分析方法元素含量的测定X-射线荧光光谱法（压片法）》 一、工作简况 1、任务来源 石灰石是生产氧化铝的主要原料之一，其中SiO2、CaO、MgO含量是影响氧化铝产品质量的重要指标。X射线荧光光谱分析是一种快速、无损、高准确度和重现性的先进仪器分析方法。分析浓度范围广（一般从0.0001%到100%），分析试样的物理形态多样化，广泛应用于地质、冶金、化工、材料等领域。且该方法在周期表中覆盖元素范围宽（Be～U），分析精密度高，制样方法简单，分析速度快，尤其适用于多元素快速分析。将该项技术推广到石灰石中SiO2、CaO、MgO含量的测定，将大大提高分析检测效率，实时指导生产，提高企业的经济效益。 根据工信厅科[2013]102号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年第一批有色金属行业标准制修订项目计划（编号：2013-0297T-YS），计划起始年为2013年，完成年限为2014年。在全国有色金属标准化委员会组织下，由中国铝业股份有限公司广西分公司和河南分公司负责起草。 2、标准负责起草单位简况 中国铝业河南分公司是在香港、纽约、上海三地上市的中国铝业股份有限公司的分公司，始建于1958年，前身是我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂，1992年组建为中国长城铝业公司。2002年1月，原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市，成立中国铝业河南分公司。主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品。 技术中心是中国铝业河南分公司的二级单位，系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、环境监测和高纯镓系列产品开发及生产的下属单位。主要任务是围绕公司生产经营和科技发展，研究开发新工艺、新技术、新产品，组织科技计划项目的实施，承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测，承担公司环境监测和大型窑炉的热工测定，负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。 3、主要工作过程（征求意见过程，讨论会、预审会的情况）及主要工作内容 中国铝业股份有限公司河南分公司接受任务后，立即成立标准编制组，确定工作方案，因该方法我公司2008年即开始了方法试验工作，确定了样品的制备、仪器测量参数等条件，并于当年完成了试验报告，该方法被列为河南分公司企业标准。 在此基础上我们对试验报告重新进行了充实完善，于2013年3月编制了《石灰石化学分析方法 第2部分 元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（压片法）》标准，形成了征求意见稿（第一稿），并挂网和发函征求对意见稿的意见。 从试验报告结果可见分析数据准确可靠。结果见表1、表2、表3。 表1 测量值与标准值对照（单位：%） 编号 标准值 测量值 SiO2 CaO MgO SiO2 CaO MgO YSBC28701 0.20 55.48 0.31 0.21 55.53 0.29 YSBC28702 0.35 55.26 0.34 0.33 55.49 0.39 YSBC28703 0.78 54.89 0.42 0.82 54.67 0.47 YSBC28705 1.35 51.88 3.17 1.46 51.61 3.32 表2 再现性试验结果（单位：%） 测量次数 SiO2 CaO MgO 1 2.33 53.61 0.40 2 2.31 53.58 0.38 3 2.31 53.51 0.39 4 2.30 53.56 0.39 5 2.34 53.71 0.43 6 2.29 53.77 0.38 7 2.28 53.82 0.41 8 2.27 53.75 0.42 9 2.29 53.64 0.45 10 2.30 53.59 0.43 11 2.28 53.86 0.40 平均值 2.30 53.67 0.41 标准偏差 0.021 0.115 0.023 相对标准偏差（%） 0.933 0.215 5.609 表3 重复性试验结果（单位：%） 样品编号 SiO2 MgO CaO 1# 最大值 3.82 0.86 51.77 最小值 3.75 0.84 51.55 平均值 3.79 0.85 51.65 SD 0.0241 0.0058 0.0772 RSD（%） 0.64 0.68 0.15 2# 最大值 1.96 3.16 50.17 最小值 1.92 3.14 49.89 平均值 1.93 3.15 50.10 SD 0.0125 0.0090 0.1004 RSD（%） 0.65 0.29 0.20 3# 最大值 5.52 0.55 50.77 最小值 5.41 0.54 50.53 平均值 5.45 0.55 50.63