铜掺杂介孔二氧化硅膜的制备研究.docVIP

铜掺杂介孔二氧化硅膜的制备研究 作 者： 摘 要：本试验采用溶胶-凝胶法，以硅酸乙酯（(C2H5O)4Si）和硝酸铜（Cu(NO3)）为前驱体，制备铜掺杂的二氧化硅膜，然后对掺杂制品进行表征。试验结果表明，一定浓度的铜能掺杂到二氧化硅膜的介空内，形成铜掺杂的二氧化硅膜材料。配制不同浓度的硝酸铜溶液，经过多次的探究试验，得到铜掺杂二氧化硅膜的最佳配方为：10 mL正硅酸乙酯所需的硝酸铜的量为0.2 g，10 mL的去离子水，2 mL的硝酸。制备时在磁力搅拌锅中于50 °C下搅拌两个小时，将所得物质均匀倒入培养皿中风干，得到无支撑的铜掺杂二氧化硅膜的前驱体，然后在700 °C的马沸炉中煅烧两个小时，得到铜掺杂的二氧化硅膜。 关键词： Study on and Preparation of Copper Doped Dielectric Empty Silicon Dioxide Film Abstract：Using TEOS and copper nitrate as precursor, we prepared silica film dopped with copper by the method of sol-gel and characterized it in this experiment. The results showed that a certain concentration of copper can be doped into mesoporous of silica film , forming silica membrane dopped with copper. Preparing cupric nitrate solution of different concentration and making experimental exploration for many times , the optimal recipe of silica film dopped with copper included that copper nitrate being 0.2 Grams,TEOS being 10 ml ,demonized water being 10 ml , nitrate was 2 ml. Stirring for two hours at 50 °C in the magnetic stirration pot and evenly pouring the product of the above technology onto Petri dishes and air-drying, precursor of silica film dopped with copper without support had been gained. Then calcining at 700 °C in boiler for two hours, the silica film dopped with copper was prepared. Key words：silicon dioxide film copper concentration doping sol-gel 0 前言 介孔SiO2膜具有硬度高、抗侵蚀能力强、耐高温、绝缘性好以及良好的介电性质等优点[1]。由于SiO2具有良好的绝缘性，电阻率在300 K时约1015 Ω?cm，介电常数约3.4（300 K，10 kHz），介电强度约106 V?cm-1，因此在半导体器件的制造工艺中应用也比较广泛，如用于电子、光学薄膜还有集成器件等相关器件中[2,3]。SiO2可用于气体渗透领域，并且在渗透汽化和膜反应器等化工领域中也备受研究者们的关注。目前，SiO2膜成为膜分离技术和能源化工领域的研究热点之一[4]。 1992年，具有均匀孔道结构和狭窄孔径分布的新型介空分子筛材料由美国的Kresge和Beck首次合成[5,6]，从此拉开了介空材料研究的序幕。近年来，学者们非常关注介空分子筛膜的研究，尤其是对SiO2膜介空的研究。SiO2介空膜在众多领域中有交叉点，对于这优点，人们对膜材料进行创新性的研究，由此来推动相关学科的发展和科技的进步。 经过研究发现，SiO2膜表面存在大量的羟基孔，在湿热环境下SiO2膜表面吸附大量的水蒸汽，膜材料的-Si-O-Si-网络结构很容易被H2O攻击，使得膜表面继续发生缩合反应造成微孔结构遭到破坏，水热稳定性变差，从而限制了膜材料在水煤气交换反应、甲烷水汽重整等领域的应用[8]。目前主要有两种方案可以提高改善SiO2膜材料水热