离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐.pdfVIP

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2017-08-20 发布于安徽
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第2卷增刊1 中国无机分析化学 V01．2，Suppl．1 Chinese 2012年9月 JournalofInorganicAnalyticalChemistry 53～54 doi：10．3969／J．issn．2095—1035．2012．z1．024 离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐孙郑冬孙焕霍世欣 (瑞士万通中国有限公司中心实验室，北京100192) 摘要采用异丙醇作为亚硫酸根离子色谱电化学检测法稳定剂，获得了较好的稳定性和线性相关性，建立了离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐的方法。样品采用简单的前处理，配合英蓝渗析样品前处理系统，方法最低检出限为3．1ffg／l。。简化了前处理步骤并有助于金针菇样品前处理的自动化和获得较好的重复性，为亚硫酸盐的检测方法起到了很好的补充。关键词离子色谱；直流；电化学检测；亚硫酸；稳定剂中图分类号：0657．7‘。5；TH833文献标识码：A 文章编号：2095—1035(2012)SO一0053-02 钠(30％，Merck99．99％)，实验用水为超纯水(电 1 引言 MQ·cm)。阻率≥18 食品中采用离子色谱电导检测法测定亚硫酸盐样品(市售)。已经成为行业标准方法nJ，但是由于食品基体复杂， 2．2色谱条件 mm× A 10(100 各种常见阴离子及有机酸干扰分析测定，因此，有人色谱柱采用MetrosepSupp 4．0 A 采用阴离子交换柱分离电化学法测定，同时加入甲 mm)阴离子交换柱作为分离柱，Metrosep Supp 10 醛作为亚硫酸根的稳定剂[2]。研究中采用壁射式电 Guard／4．0作为保护柱。流速为1．0mL／min，色化学检测器，Ag电极作为工作电极直流模式，考察谱柱温为35℃，定量环体积为20肚L。电化学检测了两种稳定剂对于亚硫酸根分析的影响，是离子色器采用直流模式，工作电位为0．150V，银电极作为谱电导检测法的补充，在样品基体复杂的情况下，可工作电极、金属钯辅助电极、Ag／AgCl参比。电流以特征性地测定各种食品中亚硫酸根含量。信号量程采用自动测量模式。 2．3样品制备 2 实验部分取金针菇500 g，去根茎等将可食部分切碎后， 2．1仪器与试剂捣碎并加工制成浆状，混匀后，均分为两份试样，分 881 CompactIC型离子色谱(瑞士Metrohm公装入洁净烧杯，密封并待测。取2．5g样品分别装司)，858Professional英蓝渗析系统自动进样器。入离心管，加入稳定剂1、2溶液各50mL，离