用主成分分析对制南星饮片HPLC指纹图谱定量标识研究.pdfVIP

!兰主垦堕堂叁笙婴旦主垫丝型堂查叁坚丝苎墨—— o 230nm 3．4在所选择的色谱条件下进行指纹图谱测定，采样时间选择70分钟，样品的谱峰基本上全部洗脱， 将采样时间延长到150分钟，没有谱峰出现，所以采样时间70分钟比较合适· 3．5该方法简便易行，重现性好，对牡丹皮药材或饮片的质量控制具有一定的实用价值。 用主成分分析对制南星饮片HPLC指纹图谱的定量标识研究 赫炎，张启伟，张永欣，孙洁，王祝举 (中国中医研究院中药研究所中药炮制研究中心，北京100700) 摘要：目的：通过虎掌南星饮片研究，探讨指纹图谱在饮片质量标准建立的应用：方法：HPLC指纹图谱检 Prepro- 谱的定量表述及定量范围；并以此表征产地和批次之间饮片物质基础的变异。结论：用Window cessing．Principal 行的。 关键词：主成分分析；虎掌南星；质量控制 HPLC指纹图谱近年在中药质量控制研究上受到关注，并已有一些用于药品质量分类的研究11翔。 中药色谱指纹图谱包含信息量很大，具有整体表述样品理化特征之优，不仅可以为药材的分类和质量的 等级识别提供参照，还应为表述饮片质量及稳定性提供依据。因此，如何定量分析和表述指纹图谱，并 在此基础上，建立饮片色谱指纹图谱的定量标准和不同批样品之间的相应变化范围，是色谱指纹图谱应 用的重要部分，同时也需较强的拓性工作。本实验以虎掌南星饮片HPLC指纹图谱为例，应用主成分 分析(principalcomponent 得图谱中的多元数据最终通过卜2个综合数据得以定量表达。在此基础上，作者根据研制饮片的HPLC 图谱，建立了该值在不同批饮片问的变异范围，为饮片质量标准的建立及指纹图谱在中药炮制过程质量 控制的应用提供依据。 1材料 Schott干燥块茎的中试饮片口】。药材包括有河南 1．1饮片矾水浸制的植物掌叶半夏Pinelliapedatisecta 产；河北产，陕西产。其中河南产中试3批，河北中试3批。陕西1批，共7批。 1．2仪器与试药Waters 600型四元液相色谱泵，996型光电二极管阵列检测器，Millennium2010色谱 其他试剂均为分析纯。 2方法 2．1虎掌南星HPLC指纹图谱 2．1．1色谱条件DIKMA 0．7mL·min～：检测波长290nrn。 稀释至刻度，摇匀，作为储各液(每lmL中含异补骨脂素1．0 mg)。 2．1．3供试品溶液的制备取粉碎的本品约1．0 g，精密称定，置磨口锥形瓶中，加入95％乙醇15mL， mL 水浴【目流30min，放至室温，滤过，药渣再加15 95％乙醇，水浴回流30rain，放至室温，滤过， 合并2次滤液，水浴蒸干。残渣用甲醇定量转移至lmL容量瓶中，精密加入异补骨脂素储备液50／tL， 然后加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 21．4精密度试验供试品溶液连续进样3次，指纹图谱中参照物标准峰的保留时阃，峰面积及其它峰群 ±竺±垦垄堂垒兰婴旦±垫塑型堂查垒堡堡塞叁——一一 的相对面积比和相对保留时间的RSD均小于2％。 2．15稳定性试验取新鲜制备的供试品溶液避光保存，在0,2，4，8h测定，计算指纹图谱中各峰的相对 216重现性试验按指纹图谱测定项下方法，对一批样品平行处理3份，分别进行测定，计算指纹图谱 中各峰的相对保留时间和相对参照物的峰群面积比(合并示意见图2)的RSD，结果前者小于1％，后者均 小于3％。 2．2HPLC指纹图谱数据分析 trace 2．2．1指纹图谱分析技术药品HPLC指纹图谱国外一般是指图谱中杂质指纹区(HPLCimpurity