超声促进合成肉桂酸酯地反应研究.pdfVIP

甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一65一 超声促进合成肉桂酸酯的反应研究 张玉全+，范亚娜，曹 亮 (陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000) 摘要：在超声波下，以NaHS04·H20为催化剂，实现了肉桂酸与醇酯化反应， 关键词：超声波；NaHS040H20；肉桂酸酯 肉桂酸酯作为日化和食品工业的原料，在有机合成中占有相当的地位。目前合成它的方法有无机 酸催化酯化法【lJ；有机酸催化酯化法【2】；多相催化酯化法【31和微波合成法【4J。无机酸催化酯化法存在 副反应多，反应时间长，产品收率低，设备腐蚀严重，后处理产生的废水等缺点：多相催化酯化法反应 时间长，产品收率不高；有机酸催化酯化法反应时间短，产品收率高，但成本高；微波合成法虽然 能克服前三种方法的缺点，但是难于实现工业化生产。超声波在化学中的应用研究迅速发展，在有 机化学中已被应用于氧化反应，还原反应，加成反应，缩聚反应，水解反应等，几乎涉及有机化学 的各个领域。利用超声波技术，在有机化学反应中，不仅使很多以往不能进行或难以进行的反应得 以顺利进行，而且它作为一种方便、迅速、有效、安全的合成技术大大优于传统方法。本文报道在 超声波下，以NaHS04．H20为催化剂，实现了肉桂酸与醇的酯化反应。 1实验部分 1．1仪器与试剂 X-4显示显微熔点测定仪(温度计未校正)；超声波清洗器(功率250W，频率59Hz)； 肉桂酸，乙醇，正丁醇，异丁醇，正戊醇，异戊醇，乙醚，NaHS04·H20，无水硫酸镁，碳酸氢 钠均为化学纯． 1．2肉桂酸酯的合成 回流冷凝管，放入超声波清洗槽中，在59KHZ的工作频率下，超声辐射130min，依次用乙醚，8％ 碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后蒸出乙醚，重结晶或减压蒸馏得产品，称重，计算 收率．产品的红外光谱与标准图谱一致． 2结果与讨论 以肉桂酸乙酯为例，研究催化剂用量，肉桂酸与乙醇的物质的量比，超声波辐射时间，超声波 工作频率，对收率的影响。结果列于下表l。 超声辐射频率为59KHZ，辐射时间为130rain，产物的收率最高。 在最佳反应条件下合成了一系列肉桂酸类化合物，结果列于表2。 3结论 此反应方法具有操作简便、安全性高，有利于降低成本等特点，是一种快速合成肉桂酸酯的有 效方法，是绿色化学的重要研究方向之一。 18@sohu．tom 基金项目：陇东学院基金资助项目．Email：zhyql 一66一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 注：肉桂酸0．022moi，乙醇0．22mol。 表2肉桂酸酯类化合物的合成结果 序号 醇 肉桂酸酯类化合物 收率 1 乙醇 肉桂酸乙酯 68％ 2 正丁醇 肉桂酸正丁酯 67％ 3 异丁醇 肉桂酸异丁酯 67％ 4 正戊醇 肉桂酸正戊酯 65％ 5 异戊醇 肉硅酸异戊酯 62％ 参考文献 【l】刘树文．合成香料技术手册【M】．北京：中国轻工业出版社，2000，401—403． 【2】王微宏，范俊源，程新国等．对甲苯磺酸催化合成肉桂酸酯【J】，湖南化工，2000，30(6)：28-29． 【3】张秀媚，王玉清，吴艳霞．杂多酸催化合成肉桂酸甲酯【J】，应用科技，1996，(1)：8-10． 【4】凌绍明，谭力生．隆金桥．高压微波法催化合成肉桂酸酯【J】，化工技术与开发，2003，32(1)：10·12．