液相微萃取法与国标法在分析废水中酚类化合物的对比.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． Chinese 2007年10月 Journal 2007—10 of．AnalysisI．aboratory 液相微萃取法与国标法在分析废水中酚类化合物的对比 陈新苗1’2，张友杰2，张桃芝¨ (1．华中师范大学，武汉430079；2．清远职业技术学院，广东511515) 摘要：将直接液相微萃取(啪)和气相色谱．氢火焰离子化检测器(GC．皿) 相结合，对废水中酚类化合物进行了分析，对影响LPME的因数进行了条件优 化，并和国家标准方法进行了对比。结果表明优化后的LPME．C,C．FID不仅在相 同的线性浓度范围有很好的线性关系，而且具有操作简单快速、经济廉价、准 确可行的优点。 关键词：酚类化合物；微萃取；气相色谱．氢火焰离子化检测器 近几十年来，世界范围内的化学工业迅猛发 水体和生物样品中微量化合物的检测。 展，人工制成的化学品种类和数量极大的增加。90 在本实验中，作者将液相微萃取法应用到武 年代初，全世界人工合成的化学品超过3．5亿吨。 钢焦化废水中挥发性酚类化合物(苯酚、邻甲酚、 大量化学品广泛渗透到生态环境中，造成严重的 间甲酚、2，4-二甲酚、2，3．二甲酚、3，4_二甲酚) 环境污染。在这众多的化学品中，有超过5万种被 的检测，并对影响CI讯IE的因数(溶剂种类、微滴 列为对人类的健康肯定有危险或可能很危险的物 大小、萃取时间及样品流速等)进行了条件优化。 质。并通过各种途径进入人体，危害到人类的健 并和国家标准分析方蚰。氨基安替比林分光光 康和生存。酚类化合物是水体中的重要污染物，对 度法[31测定水中多种挥发性水中酚类化合物进行 生态环境和人体健康有着严重的危害。美国在70 对比。 年代中期就将11种酚类化合物列入129种环境优1实验部分 先污染物之中[1]，而我国也于80年代末研究并提1．1仪器与试剂 出了中国的环境优先污染物，其中包括了6种酚 类化合物。因此，对水体中酚类化合物的监测具 nlx 有非常重要的意义。 0．25mill×0．25 mL顶 pan)；10止微量注射器；10 国内外测定水中酚类化合物的方法很多，分 空瓶；85．2型恒温磁力搅拌器；乙酸正戊酯为色 光光度计是各级监测分析部门的最基本的检测手 谱纯试剂；苯酚；邻甲酚；问甲酚；2，禾二甲酚； 段。人们熟悉的4一氨基安替比林可见光分光光度 2，3．二甲酚；3，4二甲酚均为分析纯试剂；721分 法[21是现行国家标准方法。该方法的操作容易，分 光光度计。 析快速，重复性好，而且由不同的酚类化合物反 1．2色谱条件 应所得到的产物其最大吸收在同一波长。 进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为 液相微萃取(踟)是以目标化合物在微滴有 130℃，恒温2rain，以4℃／min升温速率升到150 mL／ 机溶剂和水溶液之间萃取分配为基础的一种样品 ℃，保持1min；载气：氮气；柱流速为：1．44 分离富集的前处理技术。液相微萃取采用简单价 min；分流比：20：1；柱头压：140kPa。以此条件进 廉的装置，并在实际操作中溶剂消耗少，是集萃 行色谱分析能够很好地分离出6种酚类化合物。 取、富