固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留.pdfVIP

第 27 卷 第 6 期 文山学院学报 Vol. 27 No. 6 2014 年 12 月 JOURNAL OF WENSHAN UNIVERSITY Dec. 2014 固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留 1 2 谭福能 ，何媛媛 （1. 文山学院 化学与工程学院，云南 文山 663000；2. 文山市农业环境保护监测站，云南 文山 663000） 摘要 ：文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取，并 用弗罗里硅土固相萃取柱净化，用氮磷检测器进行检测，最后用外标法定量。5 种有机磷杀虫剂的回收率范 围为 73.66% ～112.22%，相对标准偏差（RSD）范围为 2. 94% ～4.31%，在 5 个三七样品中检出了乐果和敌 敌畏，没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确，可用于三七中有机磷农药残留的分析。 关键词 ：三七 ；固相萃取 ；气相色谱 ；有机磷农药残留 中图分类号 ：S567.236 文献标志码 ： A 文章编号 ：1674-9200 （20 14 ）06-000 1-03 三七 （Panax notoginseng ）为五加科人参属植物 ， 磷农药残 留。 与人参 同科 同属 ，三七作为云南特有 的名贵中药材 ， 1 材料与方法 以其活血化瘀 、消肿定痛 的功效为世人所公认 [1-2] 。 近 30 年来 ，国内外专家学者对三七进行 了广泛深入 1.1 实验仪器 的药化 、药理研究和临床实验 。研究表 明，三七对 GC-20 10 气相色谱仪 （日本 岛津公 司 ），配氮 防治心脑血管疾病有显著作用 ，尤其是在 降血脂 、 磷检测器 （NPD ），弗罗里硅 土 固相萃取柱 （北京 降血糖 、降血稠、降血压 、抗炎症 、抗疲劳和提高 优晟联合科技有 限公 司 ），固相萃取仪 （上海济成 机体免疫力等方面疗效显著 ，而且安全无毒 ，从而 分析仪器公 司 ），超声波清洗仪 （深圳旭 日达公 司 ）， 给三七 的开发应用展示 出新 的广阔天地 [3-5] 。但 目前 旋转蒸发仪 （上海予华公 司 ），电子天平 （科恩公 对三七 的研究 尚处在起步阶段 ，尤其是对三七安全 司 ）。 性评价 的研究处于滞后状态 。三七作为药 品，安全 1.2 实验试剂 卫生状况不仅关系到消费者 的身体健康 ，也直接影 丙酮、乙酸乙酯 （分析纯 ，国药集 团上海试剂 响着三七 的出 口及长远发展 。 厂 ）；乙睛、正 己烷 （色谱纯 ，TEDIA 公 司 ）；乐果 由于三七抗虫抗病性差 ，在种植过程 中需大量 （dimethoate ）、 甲胺磷 、辛硫磷 、对硫磷 、敌敌畏 使用各类农药 。有机磷农药 因其高效性和广泛性而 （sigma 公 司 ，纯度 ≥ 99.99 ％ ）；三七 （文 山市三七 成为当今世界上生产和使用最多 的农药之一 ，也是 交易市场购买 ）。 目前三七 的主要杀虫剂 [6-8] 。但 因其毒性强 ，在三七 1.3 实验方法 中的残 留易引起 中毒 ，因此 ，加强对有机磷农药残 1.3.1 试样 的制备 留检测 ，意义重大。 取有代表性样品三七 400 g ，用粉碎机粉碎 ，混 目前 ，有机磷农药残 留的检测技术手段主要是 匀 ，装